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　　全書(shū)是高等院校食品質(zhì)量與安全專(zhuān)業(yè)的實(shí)驗(yàn)教材，分為基本理論、儀器分析實(shí)驗(yàn)及儀器操作規(guī)程三部分�；纠碚摪ü庾V分析法、電分析化學(xué)、色譜分析法、質(zhì)譜、熱分析、流動(dòng)注射分析和微流控技術(shù)7章，涵蓋紫外-可見(jiàn)光譜法、紅外光譜法、分子熒光光譜法、核磁共振光譜法、氣相色譜法、液相色譜法、電位分析法、電解與庫(kù)侖分析法、質(zhì)譜法等基本原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍等。實(shí)驗(yàn)部分包括13個(gè)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)、16個(gè)綜合實(shí)驗(yàn)和15個(gè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)題目。操作規(guī)程部分包括11種常見(jiàn)大型儀器的操作方法。

　　近年來(lái)，隨各種新的儀器、分析方法和分析技術(shù)的不斷出現(xiàn)，以光譜分析、電分析化學(xué)、色譜分析及其他分析方法為核心的現(xiàn)代儀器分析，已成為解決化學(xué)化工、生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥學(xué)、材料、環(huán)境及刑偵等領(lǐng)域眾多問(wèn)題的重要手段。在高校相關(guān)專(zhuān)業(yè)開(kāi)設(shè)儀器分析理論及實(shí)驗(yàn)課程，對(duì)于學(xué)生加深理解儀器分析原理，培養(yǎng)分析和解決問(wèn)題的能力，形成科學(xué)思維和創(chuàng)新精神等都具有不可替代的作用。
　　儀器分析理論及實(shí)驗(yàn)課在生物、食品、藥學(xué)、地理及農(nóng)林科學(xué)等非化學(xué)專(zhuān)業(yè)已被陸續(xù)列為必修專(zhuān)業(yè)基礎(chǔ)課之一。我校自2013年開(kāi)始在食品質(zhì)量與安全專(zhuān)業(yè)開(kāi)設(shè)儀器分析理論和實(shí)驗(yàn)課程，為配合該課程的理論和實(shí)驗(yàn)教學(xué)，根據(jù)我校儀器設(shè)備的客觀條件編寫(xiě)而成本教材。為了使該教材適應(yīng)食品質(zhì)量與安全等專(zhuān)業(yè)的需要，便于學(xué)生學(xué)習(xí)，本書(shū)簡(jiǎn)要介紹了各種儀器分析方法的基本理論、實(shí)驗(yàn)及儀器操作規(guī)程。本書(shū)分為三部分，第一部分為基本理論，簡(jiǎn)要介紹了儀器的基本原理，儀器構(gòu)造及定性、定量測(cè)定等；實(shí)驗(yàn)集中編寫(xiě)在第二部分，包括基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)、綜合實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)題目；第三部分為儀器操作規(guī)程，考慮到學(xué)時(shí)、實(shí)驗(yàn)室條件的限制及學(xué)生使用的方便，本書(shū)對(duì)一些儀器的操作方法進(jìn)行了簡(jiǎn)要介紹。編寫(xiě)本書(shū)旨在使學(xué)生通過(guò)對(duì)儀器分析理論和實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)和實(shí)踐，加深其對(duì)儀器分析中各方法的原理、儀器構(gòu)造及適用范圍等的理解，幫助學(xué)生提高分析和解決食品或生物相關(guān)專(zhuān)業(yè)具體問(wèn)題的能力，培養(yǎng)其嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。
　　本書(shū)編寫(xiě)分工如下：第一部分由周向軍編寫(xiě)，第二部分基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)12和綜合實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)25由焦成瑾編寫(xiě)，第二部分綜合實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)14、15、16由王倩寧編寫(xiě)，其他部分由高義霞編寫(xiě)。全書(shū)由高義霞統(tǒng)稿。
　　參加本書(shū)編寫(xiě)的作者都是我校從事儀器分析理論和實(shí)驗(yàn)教學(xué)的一線教師和教輔人員。本書(shū)由天水師范學(xué)院生物工程與技術(shù)學(xué)院焦成瑾教授審閱，焦成瑾教授對(duì)該教材內(nèi)容的修改和補(bǔ)充等提供了許多寶貴的建議和意見(jiàn)，在此深表感謝。
　　本書(shū)的編寫(xiě)得到天水師范學(xué)院“青藍(lán)工程人才”項(xiàng)目（編號(hào)：TS201406）資助。
　　由于編者學(xué)識(shí)水平和實(shí)踐有限，書(shū)中難免存在錯(cuò)漏之處，敬請(qǐng)各位專(zhuān)家和讀者批評(píng)指正。
　　編者
　　2015年10月于天水

第一部分基本理論
1 緒論 3
1.1 儀器分析的發(fā)展歷史和趨勢(shì) 3
1.2 儀器分析方法的分類(lèi) 6
1.3 儀器分析方法的評(píng)價(jià)指標(biāo) 9
1.4 試樣的采集與處理 11
1.5 儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的、要求 13
1.6 儀器分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 14
2 光譜分析 17
2.1 光譜學(xué)導(dǎo)論 17
2.2 紫外-可見(jiàn)分光光度法 18
2.3 紅外吸收光譜法 34
2.4 拉曼光譜法 47
2.5 分子發(fā)光分析法 50
2.6 原子發(fā)射光譜法 59
2.7 原子吸收光譜法 66
2.8 核磁共振光譜法 77
3 電分析化學(xué) 86
3.1 電分析化學(xué)導(dǎo)論 86
3.2 電位分析法 89
3.3 電導(dǎo)分析法 94
3.4 電解和庫(kù)侖分析法 96
4 色譜分析 99
4.1 色譜法導(dǎo)論 99
4.2 氣相色譜法 106
4.3 高效液相色譜法 113
4.4 毛細(xì)管電泳 122
4.5 超臨界流體色譜法 129
5 質(zhì)譜分析 133
5.1 基本原理 133
5.2 質(zhì)譜表示方法 134
5.3 質(zhì)譜儀 135
5.4 離子的類(lèi)型及影響其形成的因素 138
5.5 質(zhì)譜裂解規(guī)律 140
5.6 定性分析 140
5.7 定量分析 142
6 熱分析 143
6.1 熱重分析法 144
6.2 差熱分析法 145
6.3 差示掃描量熱法 146
7 流動(dòng)注射分析和微流控技術(shù) 148
7.1 流動(dòng)注射分析 148
7.2 微流控技術(shù) 149
第二部分儀器分析實(shí)驗(yàn)
8 基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 153
實(shí)驗(yàn)1 比色法測(cè)定油脂的過(guò)氧化值（參考GB/T 5009.37—2003） 153
實(shí)驗(yàn)2 紫外分光光度法測(cè)定飲料中的咖啡因含量（參考GB/T 5009.139—2003） 155
實(shí)驗(yàn)3 有機(jī)化合物的紅外光譜測(cè)定與譜圖分析 158
實(shí)驗(yàn)4 多維葡萄糖粉中維生素B2含量的測(cè)定（熒光法） 160
實(shí)驗(yàn)5 石墨爐法原子吸收法測(cè)定食品中的銅元素含量（參考GB/T 5009.13—2003） 162
實(shí)驗(yàn)6 直接電位法測(cè)定水溶液的pH 164
實(shí)驗(yàn)7 乙酸的電位滴定分析及其解離常數(shù)的測(cè)定 167
實(shí)驗(yàn)8 庫(kù)侖滴定法測(cè)定食品中的砷含量 170
實(shí)驗(yàn)9 外標(biāo)法測(cè)定奶茶中膽固醇的含量 172
實(shí)驗(yàn)10 氣相色譜法測(cè)定白酒中的雜質(zhì)醇含量 174
實(shí)驗(yàn)11 液相色譜法測(cè)定奶茶、可樂(lè)中咖啡因含量 177
實(shí)驗(yàn)12 外標(biāo)法測(cè)定鮮肉類(lèi)食品中肌苷酸含量 178
實(shí)驗(yàn)13 酚氨咖敏藥片中各組分的核磁共振法定量測(cè)定 181
9 綜合實(shí)驗(yàn) 183
實(shí)驗(yàn)14 鄰二氮菲法測(cè)定大豆中鐵的含量 183
實(shí)驗(yàn)15 分光光度法同時(shí)測(cè)定果蔬中維生素C和維生素E的含量 186
實(shí)驗(yàn)16 熒光分光光度法測(cè)定獼猴桃中總抗壞血酸含量（參考GB/T 5009.86—2003） 189
實(shí)驗(yàn)17 原子熒光光譜法測(cè)定水產(chǎn)品中硒元素含量 191
實(shí)驗(yàn)18 火焰原子吸收分光光度法測(cè)定食品中鈣含量（參考GB/T 5009.92—2003） 194
實(shí)驗(yàn)?19 魚(yú)類(lèi)中有害物質(zhì)鉛和鎘含量的測(cè)定（參考GB/T 5009.75—2003和
GB/T 5009.15—2003） 197
實(shí)驗(yàn)20 離子選擇性電極法測(cè)定飲用水中的氟含量（參考GB/T?7484—1987） 200
實(shí)驗(yàn)21 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定（參考GB/T 5009.20—2003） 204
實(shí)驗(yàn)22 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定維生素E膠囊中維生素E的含量 207
實(shí)驗(yàn)23 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定蘋(píng)果的香氣成分 208
實(shí)驗(yàn)24 高效液相色譜法測(cè)定畜、禽肉中的土霉素、四環(huán)素和金霉素含量
（參考GB/T 5009.116—2003） 210
實(shí)驗(yàn)25 高效液相色譜法測(cè)定山黧豆毒素 ?-N-草酰-L-?, ?-二氨基丙酸 212
實(shí)驗(yàn)26 氨基酸自動(dòng)分析儀法測(cè)定食品中氨基酸的含量
（參考GB/T 5009.124—2003） 214
實(shí)驗(yàn)27 基于羰基價(jià)的檢測(cè)鑒別地溝油（參考GB/T?5009.37—2003） 218
實(shí)驗(yàn)28 植物油中苯并芘的檢測(cè)（參考GB/T 5009.27—2003） 220
實(shí)驗(yàn)29 原料乳及乳制品中三聚氰胺的檢測(cè)（參考GB/T 22388—2008） 223
10 自主設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 226
第三部分儀器操作規(guī)程
11 島津UV-1800型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)操作規(guī)程 229
12 島津UV-2450型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)操作規(guī)程 231
13 RF5301熒光分光光度計(jì)操作規(guī)程 235
14 Nicolet iS5型傅里葉變換紅外光譜儀操作規(guī)程 238
15 U3000高效液相色譜儀操作規(guī)程 240
16 Thermo Fisher Trace 1300氣相色譜儀操作規(guī)程 242
17 日立L-8900全自動(dòng)氨基酸分析儀操作規(guī)程 245
18 ICE3500原子吸收光譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 247
19 ICS-1100型離子色譜儀操作規(guī)程 248
20 Agilent1100高效液相色譜儀操作規(guī)程 251
21 Agilent 7890 A/ 5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程 254
參考文獻(xiàn) 257
附錄 259

　2.2.4 無(wú)機(jī)化合物的紫外-可見(jiàn)吸收光譜
　　一些無(wú)機(jī)化合物也可以產(chǎn)生紫外-可見(jiàn)吸收光譜，其光譜類(lèi)型包括電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜和配位體場(chǎng)吸收光譜。
　　2.2.4.1 電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜
　　某些同時(shí)具有電子供體和電子受體的無(wú)機(jī)化合物，當(dāng)受到外來(lái)輻射時(shí)，電子從供體的外層軌道躍遷到受體軌道時(shí)產(chǎn)生的光譜，稱(chēng)為電荷轉(zhuǎn)移光譜（charge-transfer spectrum），也稱(chēng)為pd躍遷，其最大吸收波長(zhǎng)位置取決于電子供體和電子受體相應(yīng)軌道間的能量差。從本質(zhì)上講，電荷轉(zhuǎn)移躍遷屬于分子內(nèi)氧化還原反應(yīng)，因此，必須提供電子供體和電子受體。一般而言，金屬離子是電子受體，配體是電子供體，金屬離子越容易被氧化，或配體越容易被還原，則發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移躍遷所需的能量越小，吸收光譜發(fā)生紅移。電荷轉(zhuǎn)移躍遷屬于“允許”躍遷，因此，其摩爾吸光系數(shù)一般較大，大于104 L·mol－1·cm－1，適合微量金屬離子的鑒定和定量。電荷轉(zhuǎn)移躍遷呈現(xiàn)的光譜lmax及吸收強(qiáng)度與電荷轉(zhuǎn)移的難易程度有關(guān)。
　　在紫外光照射下，許多無(wú)機(jī)配合物能發(fā)生此類(lèi)電子轉(zhuǎn)移，產(chǎn)生電荷轉(zhuǎn)移光譜，如
　　Fe3+-SCN－Fe2+-SCN
　　由于Fe3+-SCN－吸收某波長(zhǎng)的光，SCN－將電子轉(zhuǎn)移給Fe3+，從而形成Fe2+-SCN，為血紅色配合物，在490 nm處有最大光吸收；或者定域在Fe3+軌道上的電荷轉(zhuǎn)移至配位體SCN－的軌道上，產(chǎn)生紫外吸收光譜。
　　少數(shù)有機(jī)化合物，如烷基苯基酮類(lèi)化合物，苯環(huán)作為電子給體，氧為電子受體，在一定的光輻射下也發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移。電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜的吸收強(qiáng)度大，emax>104 L·mol－1·cm－1，利用此特點(diǎn)可定量分析該類(lèi)化合物。
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