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儀器分析
《儀器分析》一改傳統(tǒng)的編寫思路,針對職業(yè)技術(shù)學院學生學習特點進行編寫, 將儀器的原理及重要概念融入到“儀器組成部分及作用”中介紹,通過“知識鏈接”的方式,將“理論知識”與儀器緊密結(jié)合,讓“理論知識”為“儀器”服務(wù),使學生更容易接受和理解抽象難懂的“理論知識”。全書共分10章,包括光譜分析方法、色譜分析方法、色質(zhì)聯(lián)用分析方法和電化學分析方法等,在每一章中主要闡述分析儀器的基本結(jié)構(gòu)及作用、分析對象、操作步驟、分析方法、實驗技術(shù)、方法應(yīng)用、方法特點等。同時還介紹了最新技術(shù)和發(fā)展趨勢,以及國內(nèi)外常見儀器類型。
《儀器分析》由深圳職業(yè)技術(shù)學院欒崇林教授組織編寫。編者在總結(jié)多年教學經(jīng)驗的基礎(chǔ)上,經(jīng)過思考和探索,以一種全新的模式編寫適合高職學生的儀器分析教材。避免傳統(tǒng)的“原理——基本概念——儀器介紹——儀器應(yīng)用”這種常規(guī)的編寫方式。而是緊抓高職學生認識問題的特點,即認知對象偏向于可視事物,注重情緒背景的特點。將儀器的原理及重要概念融入到“儀器組成部分及作用”中介紹,通過“知識鏈接“的方式,用到什么概念就講什么概念,用到什么原理就講什么原理,將“理論知識”與儀器緊密結(jié)合,讓“理論知識”為“儀器”服務(wù),使學生更容易接受和理解抽象的“理論知識(包括基本概念、原理、理論等),以期達到更好的教學效果。本教材的具體編寫思路為:先讓學生了解方法的定義等,知道“是什么”,接著讓學生了解該方法的用途,知道“干什么”,再接著讓學生了解方法要使用的儀器,知道“用什么”,然后通過“分析方法”、“實驗技術(shù)”、“應(yīng)用實例”的學習,學會“怎么用”,再對方法進行總結(jié),明確應(yīng)該“掌握什么”。最后通過“思考與練習”深化知識和能力。
“儀器分析”課程在高職教學體系中占有重要地位,是高職工業(yè)分析與檢驗、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗、商檢技術(shù)、藥品質(zhì)量檢測技術(shù)、食品營養(yǎng)與檢測等諸多專業(yè)的核心課程。
儀器分析的教學目標是培養(yǎng)高素質(zhì)的儀器應(yīng)用技能人才。要實現(xiàn)這一教學目標,無論從教和學的角度都存在較大難度,這是因為儀器分析涉及的理論知識面廣且深。因此,如何將“理論”與“實踐”很好地融會貫通,讓高職學生更容易接受“理論”知識,是高職儀器分析教學中的一個難點問題。 編者在總結(jié)多年教學經(jīng)驗的基礎(chǔ)上,經(jīng)過思考和探索,試圖以一種全新的模式編寫適合高職學生的《儀器分析》教材。避免傳統(tǒng)的“原理→基本概念→儀器介紹→儀器應(yīng)用”這種常規(guī)的編寫方式,而是緊抓高職學生認識問題的特點,即認知對象偏向于可視事物,注重情緒背景的特點。將儀器的原理及重要概念融入到“儀器組成部分及作用”中介紹,通過“知識鏈接”的方式,用到什么概念就講什么概念,用到什么原理就講什么原理,將“理論知識”與儀器緊密結(jié)合,讓“理論知識”為“儀器”服務(wù),使學生更容易接受和理解抽象的理論知識(包括基本概念、原理、理論等),以期達到更好的教學效果。
欒崇林,深圳職業(yè)技術(shù)學院,專業(yè)主任教授,工作簡歷:
1989-1998西安鐵路分局疾控中心檢驗科,主管檢驗師,主要負責食品、環(huán)境樣品檢測; 1998-2001四川大學,攻讀博士,從事分析化學方面的教學及科研 2001-至今深圳職業(yè)技術(shù)學院,專業(yè)主任,教授。在工業(yè)分析與檢驗專業(yè)從事分析化學、儀器分析等課程的教學和分析化學領(lǐng)域的科研工作。 申報人近五年主要教學改革和科研項目情況: (1)應(yīng)用化學技術(shù)專業(yè)群創(chuàng)新型技能人才培養(yǎng)模式的研究與實踐(在研)。 。2)高職化工類學生素質(zhì)現(xiàn)狀調(diào)查及對策(已結(jié)題)。 。3)校精品課程-儀器分析課程建設(shè)(已結(jié)題)。 。4)廣東省精品資源庫課程-儀器分析(在研) (4)國家精品課程-分析化學精品課程(已結(jié)題)。 (5)高靈敏液晶DNA電化學生物傳感方法研究(國家自然科學基金,在研) (6)高靈敏抗菌肽電化學發(fā)光免疫傳感方法研究(深圳市科技計劃項目,在研)。 (7)DNA電化學傳感器檢測環(huán)境中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥研究(深圳市科技計劃項目,結(jié)題)
緒論
儀器分析的內(nèi)容與分類/1 儀器分析主要特點/2 儀器分析技術(shù)的應(yīng)用及發(fā)展趨勢/2 1紫外-可見光譜法 1.1概述/3 1.1.1方法定義/3 1.1.2發(fā)展歷程/3 1.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢/4 1.2分析對象及應(yīng)用領(lǐng)域/5 1.2.1分析對象/5 1.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/5 1.3儀器基本組成部件和作用/5 1.3.1光源/6 知識鏈接Ⅰ:鹵鎢燈的工作原理及特點/6 知識鏈接Ⅱ:光的波粒二象性/6 1.3.2單色器/7 知識鏈接:光的單色性和互補性/8 1.3.3吸收池/8 知識鏈接Ⅰ:物質(zhì)對光的吸收/9 知識鏈接Ⅱ:紫外-可見光譜吸收的機理/10 知識鏈接Ⅲ:幾個基本概念/14 知識鏈接Ⅳ:吸收定律/14 1.3.4檢測器/17 1.3.5信號顯示器/18 1.4分析流程/19 1.5儀器類型及生產(chǎn)廠家/19 1.5.1單光束分光光度計/19 1.5.2雙光束分光光度計/19 1.5.3雙波長分光光度計/20 1.6儀器基本操作步驟/20 1.7分析方法/21 1.7.1定性分析/21 1.7.2定量分析方法/22 知識鏈接:最小二乘法及直線回歸方程/23 1.8實驗技術(shù)/29 1.8.1顯色反應(yīng)和顯色劑的選擇/30 1.8.2顯色條件的選擇/31 1.8.3顯色反應(yīng)中的干擾及消除/33 1.8.4測量條件的選擇/34 1.9應(yīng)用實例/36 實驗1-1目視比色法測定水中的鉻/36 實驗1-2根據(jù)吸收曲線鑒定化合物及純度檢查/37 實驗1-3吸收曲線繪制及微量鐵含量的測定/38 實驗1-4紫外分光光度法測定食品中苯甲酸鈉的含量/40 實驗1-5紫外吸收法測定潤滑油中的苯酚含量/41 1.10本章小結(jié)/43 1.10.1方法特點/43 1.10.2重點掌握/43 1.11思考及練習題/43 參考文獻/46 2紅外光譜法 2.1概述/47 2.1.1方法定義/47 2.1.2發(fā)展歷程/47 2.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢/48 2.2分析對象及應(yīng)用領(lǐng)域/49 2.2.1分析對象/49 2.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/49 2.3儀器基本組成部件和作用/49 2.3.1色散型紅外光譜儀/50 知識鏈接Ⅰ:紅外光譜區(qū)域的劃分/50 知識鏈接Ⅱ:分子的振動形式/51 知識鏈接Ⅲ:常見分子振動實例/51 知識鏈接Ⅳ:產(chǎn)生紅外吸收的條件/52 2.3.2傅里葉變換紅外光譜儀/53 2.3.3傅里葉變換紅外光譜法的特點/55 2.4分析流程/55 2.4.1色散型紅外光譜儀分析流程/55 2.4.2傅里葉變換紅外光譜儀分析流程/56 2.5常見儀器類型及生產(chǎn)廠家/56 2.6儀器操作基本步驟/56 2.6.1儀器操作/56 2.6.2樣品準備/57 2.6.3數(shù)據(jù)分析/57 2.6.4注意事項/57 2.7分析方法/57 2.7.1定性分析/57 知識鏈接Ⅰ:振動自由度計算/59 知識鏈接Ⅱ:特征峰和相關(guān)峰/59 知識鏈接Ⅲ:基團頻率及其影響因素/59 2.7.2定量分析/60 知識鏈接Ⅰ:定量分析的理論依據(jù)/60 知識鏈接Ⅱ:吸收峰強度的表示方法/61 知識鏈接Ⅲ:影響吸收峰強度的因素/62 2.8實驗技術(shù)/62 2.8.1紅外光譜對試樣的要求/62 2.8.2試樣的制備方法/62 2.9應(yīng)用實例/64 實驗2-1紅外光譜法鑒定鄰苯二甲酸氫鉀和正丁醇/64 實驗2-2阿奇霉素紅外光譜的繪制和識別/65 實驗2-3棕櫚油中反式脂肪酸含量的測定/67 實驗2-4紅外光譜法測定車用汽油中苯的含量/68 2.10本章小結(jié)/70 2.10.1方法特點/70 2.10.2重點掌握/70 2.11思考及練習題/71 附錄常見官能團的特征吸收頻率/72 參考文獻/73 3分子熒光光譜法 3.1概述/74 3.1.1方法定義/74 知識鏈接:熒光/74 3.1.2發(fā)展歷程及發(fā)展趨勢/74 3.2分析對象及應(yīng)用領(lǐng)域/74 3.3儀器的基本組成部件及作用/75 3.3.1光源/75 知識鏈接Ⅰ:分子的激發(fā)態(tài)/75 知識鏈接Ⅱ:熒光與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系/76 3.3.2單色器/77 知識鏈接:熒光激發(fā)光譜和熒光發(fā)射光譜/78 3.3.3樣品池/79 知識鏈接:分子的去活化過程/79 3.3.4檢測器/80 3.4分析流程/81 3.5儀器操作使用/81 3.6分析方法/81 3.6.1定性分析方法/82 3.6.2定量分析方法/82 知識鏈接Ⅰ:熒光量子產(chǎn)率ФF/82 知識鏈接Ⅱ:熒光強度與溶液濃度的關(guān)系/83 知識鏈接Ⅲ:影響熒光強度的環(huán)境因素/84 3.7應(yīng)用實例/85 實驗3-1實驗熒光分光光度法測定核黃素/85 實驗3-2熒光分析法測定鄰羥基苯甲酸和間羥基苯甲酸混合物 中兩組分的含量/86 3.8本章小結(jié)/88 3.8.1方法特點/88 3.8.2重點掌握/88 3.9思考及練習題/88 參考文獻/91 4原子吸收分光光度法 4.1概述/92 4.1.1方法定義/92 4.1.2發(fā)展歷程/92 4.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢/92 4.2分析對象及應(yīng)用領(lǐng)域/94 4.2.1分析對象/94 4.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/94 4.3儀器基本組成及作用/95 4.3.1光源/95 知識鏈接:空心陰極燈的工作原理/96 4.3.2原子化系統(tǒng)/97 知識鏈接Ⅰ:火焰的類型及特點/98 知識鏈接Ⅱ:火焰原子化過程/100 知識鏈接Ⅲ:電加熱原子化過程/102 知識鏈接Ⅳ:兩種原子化特點的對比/103 知識鏈接Ⅴ:共振線和吸收線/104 知識鏈接Ⅵ:譜線輪廓及其變寬/104 4.3.3單色器/105 4.3.4檢測系統(tǒng)/106 4.3.5背景校正裝置/106 4.3.6其他配套裝置/108 4.4分析流程/109 4.5儀器類型及特點/109 4.5.1單道單光束型原子吸收分光光度計/109 4.5.2單道雙光束型原子吸收分光光度計/109 4.6儀器操作基本步驟/110 4.6.1火焰原子吸收分光光度計的操作步驟(以瓦里安240FS 火焰原子吸收分光光度計為例)/110 4.6.2石墨爐原子吸收分光光度計的操作步驟(以瓦里安 AA240Z原子吸收分光光度計為例)/114 知識鏈接:儀器維護與安全/114 4.7分析方法/116 4.7.1標準曲線法/116 4.7.2標準加入法/117 4.7.3內(nèi)標法/117 4.7.4簡易定量方法/118 4.7.5分析方法的評價指標/118 知識鏈接:原子吸收的測量原理/120 4.8實驗技術(shù)/121 4.8.1樣品的采集與預處理/121 4.8.2標準溶液的配制/122 4.8.3測量條件的選擇/122 4.8.4干擾及消除技術(shù)/126 4.9應(yīng)用實例/130 實驗4-1生活飲用水中銅離子含量的測定/130 實驗4-2美白化妝品中鉛含量的測定/131 實驗4-3食品中鎘含量的測定/132 4.10本章小結(jié)/134 4.10.1方法特點/134 4.10.2重點掌握/135 4.11思考及練習題/135 參考文獻/139 5原子發(fā)射光譜法 5.1概述/140 5.1.1方法定義/140 5.1.2發(fā)展歷程/140 5.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢/141 5.2分析對象及應(yīng)用領(lǐng)域/142 5.2.1分析對象/142 5.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/142 5.3儀器的基本組成部件和作用/142 5.3.1激發(fā)光源/142 知識鏈接Ⅰ:等離子體/142 知識鏈接Ⅱ:ICP的形成過程/143 知識鏈接Ⅲ:ICP中氬氣所起的作用/144 知識鏈接Ⅳ:ICP焰炬區(qū)域/144 知識鏈接Ⅴ:原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生/145 知識鏈接Ⅵ:元素的特征譜線/145 5.3.2分光系統(tǒng)/145 知識鏈接:ICP光源對分光系統(tǒng)的要求/146 5.3.3進樣系統(tǒng)/146 5.3.4檢測器/147 知識鏈接:接口及真空系統(tǒng)/148 5.4分析流程/148 5.5儀器類型及生產(chǎn)廠家/149 5.6儀器操作基本步驟/149 5.6.1儀器準備/149 5.6.2準備標準溶液、樣品溶液、空白溶液/150 5.6.3人機對話操作/150 5.6.4輸入高、低標準溶液/150 5.6.5輸入待測樣品/150 5.6.6關(guān)機/150 5.7分析方法/151 5.7.1定性分析/151 知識鏈接:靈敏線、最后線、分析線、自吸與自蝕/151 5.7.2半定量分析方法/152 5.7.3定量分析方法/152 知識鏈接Ⅰ:譜線強度與試樣濃度的關(guān)系/153 知識鏈接Ⅱ:內(nèi)標元素與分析線對的選擇/153 知識鏈接Ⅲ:ICP發(fā)射光譜分析中的干擾/154 5.8實驗技術(shù)/154 5.8.1RF功率/154 5.8.2觀測高度/154 5.8.3工作氣流量/154 5.8.4積分時間/155 5.8.5溶液提升量/155 5.9應(yīng)用實例/155 實驗ICP-AES法測定食用鹽中碘和多種元素含量/155 5.10本章小結(jié)/161 5.10.1方法特點/161 5.10.2重點掌握/161 5.11思考及練習題/161 參考文獻/162 6原子熒光光譜法 6.1概述/163 6.1.1方法定義/163 6.1.2發(fā)展歷程/163 6.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢/163 6.2分析對象及應(yīng)用領(lǐng)域/164 知識鏈接Ⅰ:原子熒光光譜的產(chǎn)生/164 知識鏈接Ⅱ:原子熒光的類型/164 知識鏈接Ⅲ:量子效率與熒光猝滅/165 6.3儀器主要組成部分及作用/165 6.3.1激發(fā)光源/165 6.3.2原子化器/165 6.3.3分光系統(tǒng)/165 6.3.4檢測與顯示系統(tǒng)/165 6.4分析流程/165 6.5儀器類型及主要生產(chǎn)廠家/166 6.6儀器操作基本步驟(以AFS-9130原子熒光分光光度計為例)/166 6.7分析方法/167 知識鏈接:熒光強度與原子濃度的關(guān)系/167 6.8實驗技術(shù)/168 6.8.1樣品預處理/168 6.8.2氫化物反應(yīng)干擾/168 6.8.3儀器條件設(shè)置/168 6.9應(yīng)用實例/168 實驗6-1原子熒光光譜法測定水產(chǎn)品中汞的含量/168 實驗6-2原子熒光光譜法測定食品中砷的含量/170 6.10本章小結(jié)/172 6.10.1方法特點/172 6.10.2重點掌握/173 6.11思考及練習題/173 參考文獻/173 7氣相色譜分析法 7.1概述/174 7.1.1方法定義/174 知識鏈接:固定相和流動相/174 7.1.2發(fā)展歷程/174 7.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢/175 7.2分析對象及應(yīng)用領(lǐng)域/177 7.2.1分析對象/177 7.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/177 7.3氣相色譜儀的基本組成部件及作用/178 7.3.1氣路系統(tǒng)/178 7.3.2進樣系統(tǒng)/179 7.3.3分離系統(tǒng)/182 知識鏈接Ⅰ:分配系數(shù)與分配比/183 知識鏈接Ⅱ:色譜分析的基本理論/183 知識鏈接Ⅲ:色譜柱的總分離效能指標——分離度/185 知識鏈接Ⅳ:固定相/185 知識鏈接Ⅴ:載體/187 知識鏈接Ⅵ:載體種類及性能/188 7.3.4溫度控制系統(tǒng)/188 知識鏈接:程序升溫/188 7.3.5檢測器/190 知識鏈接Ⅰ:氣相色譜圖中常見術(shù)語/194 知識鏈接Ⅱ:檢測器性能的相關(guān)定義/195 7.3.6數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)/197 7.4分析流程/197 7.5儀器類型及生產(chǎn)廠家/197 7.6儀器操作基本步驟/198 7.6.1開機/198 7.6.2樣品分析/198 7.6.3關(guān)機/198 7.7分析方法/199 7.7.1定性分析/199 7.7.2定量分析/200 知識鏈接Ⅰ:定量校正因子/200 知識鏈接Ⅱ:峰面積的測量/202 7.8實驗技術(shù)/202 7.8.1樣品的采集/202 7.8.2樣品的制備/204 7.8.3分離操作條件的選擇/205 7.9應(yīng)用實例/209 實驗7-1歸一化法定量測定苯系物中各組分的含量/209 實驗7-2苯系物的氣相色譜分析——內(nèi)標法定量/210 實驗7-3氣相色譜法測白酒中甲醇的含量——外標法定量/211 7.10本章小結(jié)/213 7.10.1方法特點/213 7.10.2重點掌握/213 7.11思考及練習題/213 參考文獻/215 8高效液相色譜法 8.1概述/216 8.1.1方法定義/216 8.1.2發(fā)展歷程/216 8.1.3最新技術(shù)及發(fā)展趨勢/217 8.2分析對象及應(yīng)用領(lǐng)域/217 8.2.1分析對象/217 8.2.2應(yīng)用領(lǐng)域/218 8.3儀器的基本組成部件和作用/218 8.3.1溶劑傳輸系統(tǒng)/218 知識鏈接:梯度洗脫/220 8.3.2進樣系統(tǒng)/220 8.3.3分離系統(tǒng)/221 知識鏈接Ⅰ:HPLC的速率理論/221 知識鏈接Ⅱ:柱外效應(yīng)/222 8.3.4檢測系統(tǒng)/222 8.4分析流程/225 8.5儀器類型及生產(chǎn)廠家/225 8.5.1液-固吸附色譜/226 8.5.2液-液分配色譜/226 8.5.3離子交換色譜/226 8.5.4凝膠滲透色譜/226 8.6儀器操作使用/227 8.6.1Agilent 1200高效液相色譜儀的操作使用/227 8.6.2島津LC-20AT高效液相色譜儀器的使用/230 8.7分析方法/233 8.8實驗技術(shù)/233 8.8.1樣品預處理技術(shù)/233 8.8.2流動相的選擇與配制/236 知識鏈接:正相色譜和反相色譜/239 8.8.3色譜柱的選擇與使用/240 8.9應(yīng)用實例/241 實驗8-1HPLC法測定果汁飲料中的人工合成色素/241 實驗8-2HPLC法測定化妝品中防腐劑對羥基苯甲酸酯的含量/243 實驗8-3HPLC法測定磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶的含量/245 8.10本章小結(jié)/247 8.10.1方法特點/247 8.10.2重點掌握/248 8.11思考及練習題/248 參考文獻/249 9氣、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 9.1概述/250 知識鏈接:質(zhì)譜法/250 9.2GC-MS的基本組成部件及作用/251 9.2.1GC-MS的接口/251 9.2.2GC-MS離子源/252 9.2.3質(zhì)量分析器/252 9.2.4檢測器/254 9.2.5真空系統(tǒng)/254 9.3LC-MS的基本組成部件及作用/254 9.3.1電噴霧電離源/254 9.3.2大氣壓化學電離源(APCI)/255 9.4分析流程/256 9.5色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器類型及生產(chǎn)廠家/256 9.6分析方法/256 9.6.1GC-MS定性分析方法/256 知識鏈接:總離子流色譜圖/257 9.6.2LC-MS定性分析方法/257 9.6.3定量分析方法/257 知識鏈接Ⅰ:全掃描(SCAN)方式/257 知識鏈接Ⅱ:選擇離子監(jiān)測(SIM)方式/257 9.7應(yīng)用實例/257 實驗9-1氣-質(zhì)聯(lián)用方法測定玩具中鄰苯二甲酸酯增塑劑/257 實驗9-2動物源性食品中的β-受體激動劑殘留檢測 方法LC-MS/MS法(GB/T 21313—2007)/261 9.8本章小結(jié)/263 9.8.1方法特點/263 9.8.2重點掌握/263 9.9思考及練習題/263 參考文獻/264 10電位分析法 10.1概述/265 知識鏈接:活度及活度系數(shù)/265 10.2分析對象及應(yīng)用領(lǐng)域/266 10.3儀器基本組成部分及作用/266 10.3.1指示電極/266 知識鏈接Ⅰ:能斯特方程/268 知識鏈接Ⅱ:氟離子電極響應(yīng)機理/268 知識鏈接Ⅲ:pH玻璃電極的響應(yīng)機理/269 知識鏈接Ⅳ:pH玻璃電極的響應(yīng)特性/270 知識鏈接Ⅴ:選擇性系數(shù)/271 10.3.2參比電極/272 10.4儀器類型及生產(chǎn)廠家/273 10.4.1酸度計/273 10.4.2電位滴定儀/274 10.5分析方法/274 10.5.1直接電位法/274 10.5.2電位滴定法/276 10.6實驗技術(shù)/277 10.6.1離子強度調(diào)節(jié)/277 10.6.2電極的清潔/277 10.6.3溫度和pH的選擇/277 10.6.4響應(yīng)速度/278 10.7應(yīng)用實例/278 實驗10-1水溶液pH的測定/278 實驗10-2離子選擇性電極法測定水中的含氟量/280 實驗10-3硫酸銅電解液中氯離子的電位滴定/282 10.8本章小結(jié)/284 10.8.1方法特點/284 10.8.2重點掌握/284 10.9思考及練習題/284 參考文獻/286
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