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儀器分析
本書精選各類工程應(yīng)用電子電路9類,共計(jì)800余個。內(nèi)容包括:電子電路識圖及基本知識,電源電路,照明及光控、聲控電路,液位控制、溫控和濕控電路,定時電路,顯示及報(bào)警電路,實(shí)用電子電路和數(shù)字電路,晶閘管電路,電焊、電解和電鍍電路,蓄電池充、放電電路和充磁、消磁電路共10章。本書內(nèi)容豐富、涉及面廣,幾乎涵蓋電子技術(shù)的各個專業(yè)。電路圖正確實(shí)用,每個電路都有簡要的文字說明。
《儀器分析(第二版)》以產(chǎn)品檢測任務(wù)為驅(qū)動,以行動導(dǎo)向,按照“基本技能訓(xùn)練—技術(shù)知識—單元技能訓(xùn)練—技術(shù)理論—綜合技能訓(xùn)練—創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)”的體系,采用引探法展開,由過去理論知識體系改為模塊式體系進(jìn)行相關(guān)理論和實(shí)訓(xùn)知識的講解,以培養(yǎng)從業(yè)人員在分析檢驗(yàn)崗位上的職業(yè)能力。
本書內(nèi)容適用,被評為“十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材。
郭英凱,天津職業(yè)大學(xué),教授,長期從事“儀器分析”(20多年)、“商品檢驗(yàn)學(xué)”(10多年)、“質(zhì)量管理”(10多年)、及相應(yīng)的“食品分析實(shí)驗(yàn)”、“商品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)”等理論和實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)與研究工作。曾在國家核心期刊發(fā)表了多部相關(guān)文章。編著教材多部,其中《儀器分析》于2015年入選“十二五”職業(yè)教育國家規(guī)劃教材。
緒論1
任務(wù)1基本內(nèi)容1 【知識鏈接】1 一、儀器分析方法的分類1 二、儀器分析的特點(diǎn)2 三、儀器分析的發(fā)展趨勢2 任務(wù)2樣品的前處理技術(shù)2 【實(shí)訓(xùn)】2 實(shí)訓(xùn)0-1樣品的前處理2 項(xiàng)目1用紫外-可見分光光度法檢測物質(zhì)5 任務(wù)1認(rèn)識紫外-可見分光光度實(shí)訓(xùn)室5 【知識鏈接】5 一、“6S”管理的基本內(nèi)容5 二、紫外-可見分光光度室的環(huán)境要求7 三、紫外-可見分光光度實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范8 【實(shí)訓(xùn)】8 實(shí)訓(xùn)1-1學(xué)生整理紫外-可見分光光度實(shí)訓(xùn)室8 任務(wù)2紫外-可見分光光度計(jì)的認(rèn)識與基本操作8 【知識鏈接】8 一、紫外-可見分光光度計(jì)的基本組成及類型8 二、紫外-可見分光光度法的基礎(chǔ)知識10 【實(shí)訓(xùn)】17 實(shí)訓(xùn)1-2儀器基本操作練習(xí)17 任務(wù)3工作曲線法定量18 【知識鏈接】18 可見分光光度法基礎(chǔ)知識18 【實(shí)訓(xùn)】20 一、光的基本性質(zhì)18 二、定量方法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法、比較法)19 實(shí)訓(xùn)1-3工作曲線法測定水中微量鉻20 任務(wù)4分析測試條件的選擇21 【知識鏈接】21 一、顯色條件、測量條件的選擇方法21 二、測定誤差的影響因素24 【實(shí)訓(xùn)】25 實(shí)訓(xùn)1-4鄰菲啰啉測鐵實(shí)訓(xùn)條件選擇及鐵含量測定25 任務(wù)5紫外分光光度法的應(yīng)用27 【知識鏈接】27 一、紫外分光光度法的基礎(chǔ)知識27 二、紫外特征光譜所對應(yīng)官能團(tuán)的結(jié)構(gòu)信息31 三、溶劑對物質(zhì)紫外吸收峰位置的影響35 【實(shí)訓(xùn)】35 實(shí)訓(xùn)1-5水楊酸的定性35 實(shí)訓(xùn)1-6阿司匹林腸溶片中水楊酸的測定36 任務(wù)6廢水中微量苯酚的檢測36 【知識鏈接】36 【實(shí)訓(xùn)】37 實(shí)訓(xùn)1-7廢水中微量苯酚的檢測37 任務(wù)7分光光度計(jì)的檢驗(yàn)與維護(hù)38 【知識鏈接】38 一、維護(hù)方法38 二、安全操作注意事項(xiàng)39 三、緊急應(yīng)對措施39 四、常見故障和排除方法39 【實(shí)訓(xùn)】40 實(shí)訓(xùn)1-8分光光度計(jì)的檢驗(yàn)與維護(hù)保養(yǎng)40 思考與練習(xí)42 【附錄】考核評分表44 項(xiàng)目2用紅外吸收光譜法檢測有機(jī)物質(zhì)45 任務(wù)1認(rèn)識紅外光譜實(shí)訓(xùn)室45 【知識鏈接】45 一、“6S”管理的基本內(nèi)容45 二、紅外光譜實(shí)訓(xùn)室的環(huán)境要求45 三、紅外光譜實(shí)訓(xùn)室的管理規(guī)范46 【實(shí)訓(xùn)】47 實(shí)訓(xùn)2-1學(xué)生整理紅外光譜實(shí)訓(xùn)室47 任務(wù)2紅外吸收光譜儀的基本操作47 【知識鏈接】47 一、紅外光譜儀48 二、紅外制樣技術(shù)52 三、紅外光譜儀的基本操作54 四、紅外光譜法的分析流程57 五、紅外光譜法的基本知識58 【實(shí)訓(xùn)】62 實(shí)訓(xùn)2-2紅外光譜儀的基本操作62 任務(wù)3紅外吸收光譜的解析及應(yīng)用63 【知識鏈接】63 一、紅外定性分析的一般方法63 二、官能團(tuán)的特征吸收區(qū)域64 三、譜圖解析的一般步驟68 【實(shí)訓(xùn)】70 實(shí)訓(xùn)2-3紅外吸收光譜的解析練習(xí)70 任務(wù)4固體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析71 【知識鏈接】71 固體試樣的各種制備方法71 一、壓片法71 二、石蠟糊法71 【實(shí)訓(xùn)】72 實(shí)訓(xùn)2-4固體樣品的制備72 實(shí)訓(xùn)2-5苯甲酸紅外吸收光譜的測繪——KBr晶體壓片法制樣72 任務(wù)5液體樣品的紅外吸收光譜繪制與解析74 【知識鏈接】74 一、可拆卸式液體池75 二、固定式液體池75 【實(shí)訓(xùn)】76 實(shí)訓(xùn)2-6間、對二甲苯的紅外吸收光譜定量分析——液膜法制樣76 任務(wù)6有機(jī)聚合物的辨別與解析78 【知識鏈接】78 一、聚合物的基本知識78 二、聚合物的紅外吸收光譜分析79 【實(shí)訓(xùn)】83 實(shí)訓(xùn)2-7紅外光譜法對有機(jī)聚合物的辨別與解析83 任務(wù)7紅外吸收光譜儀的日常維護(hù)87 【知識鏈接】87 一、日常維護(hù)與保養(yǎng)87 二、主要部件的維護(hù)和保養(yǎng)87 三、注意事項(xiàng)88 【實(shí)訓(xùn)】88 實(shí)訓(xùn)2-8紅外吸收光譜儀的維護(hù)88 思考與練習(xí)88 【附錄】考核評分表89 項(xiàng)目3用原子吸收光譜法檢測物質(zhì)中微量元素90 任務(wù)1認(rèn)識原子吸收實(shí)訓(xùn)室90 【知識鏈接】90 一、“6S”管理的基本內(nèi)容90 二、原子吸收實(shí)訓(xùn)室的環(huán)境要求90 三、原子吸收實(shí)訓(xùn)室的管理規(guī)范90 【實(shí)訓(xùn)】91 實(shí)訓(xùn)3-1學(xué)生整理原子吸收實(shí)訓(xùn)室91 任務(wù)2原子吸收分光光度計(jì)基本操作91 【知識鏈接】91 一、原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)91 二、原子吸收分光光度計(jì)的工作流程102 【實(shí)訓(xùn)】102 實(shí)訓(xùn)3-2儀器開、關(guān)機(jī)操作、工作軟件的使用102 實(shí)訓(xùn)3-3空氣壓縮機(jī)、乙炔鋼瓶的使用103 任務(wù)3工作曲線法定量104 【知識鏈接】104 一、工作曲線法104 二、樣品處理技術(shù)105 【實(shí)訓(xùn)】107 實(shí)訓(xùn)3-4工作曲線法測定自來水中鈉107 任務(wù)4標(biāo)準(zhǔn)加入法定量110 【知識鏈接】110 標(biāo)準(zhǔn)加入法110 【實(shí)訓(xùn)】110 實(shí)訓(xùn)3-5標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中微量鎂110 任務(wù)5原子吸收光譜法基本原理111 【知識鏈接】111 一、原子吸收光譜的產(chǎn)生111 二、譜線輪廓與譜線變寬112 三、原子吸收吸光度與待測元素濃度的關(guān)系114 【實(shí)訓(xùn)】115 實(shí)訓(xùn)3-6根據(jù)元素種類選擇合適特征譜線115 任務(wù)6火焰原子吸收最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇117 【知識鏈接】117 實(shí)驗(yàn)條件選擇的原則117 【實(shí)訓(xùn)】120 實(shí)訓(xùn)3-7火焰原子吸收法測鈣實(shí)訓(xùn)條件的選擇與優(yōu)化120 【知識鏈接】121 原子吸收干擾類型及消除方法121 一、光譜干擾122 二、非光譜干擾125 【實(shí)訓(xùn)】128 實(shí)訓(xùn)3-8原子吸收法測鈣的干擾與消除128 任務(wù)7人體指甲中的銅含量測定130 【知識鏈接】130 一、查閱資料,討論并匯總資料130 二、確定分析方案130 【實(shí)訓(xùn)】130 實(shí)訓(xùn)3-9溶液配制(標(biāo)準(zhǔn)溶液等)130 實(shí)訓(xùn)3-10樣品制備130 實(shí)訓(xùn)3-11人體指甲中的銅含量的測定130 任務(wù)8原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)132 【實(shí)訓(xùn)】132 實(shí)訓(xùn)3-12原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)132 思考與練習(xí)133 【附錄】考核評分表134 項(xiàng)目4用氣相色譜法檢測物質(zhì)136 任務(wù)1認(rèn)識氣相色譜實(shí)訓(xùn)室136 【知識鏈接】136 氣相色譜實(shí)訓(xùn)室管理規(guī)范136 【實(shí)訓(xùn)】136 實(shí)訓(xùn)4-1整理氣相色譜實(shí)訓(xùn)室136 任務(wù)2氣相色譜儀的基本操作137 【知識鏈接】137 氣路系統(tǒng)(含外氣路)基礎(chǔ)知識137 【實(shí)訓(xùn)】139 實(shí)訓(xùn)4-2氣路系統(tǒng)的連接與檢漏139 實(shí)訓(xùn)4-3高壓氣體鋼瓶、減壓閥等各種氣體調(diào)節(jié)閥的使用操作140 實(shí)訓(xùn)4-4載氣流量的測定141 【知識鏈接】142 一、氣相色譜儀組成系統(tǒng)142 二、氣相色譜儀工作流程142 【實(shí)訓(xùn)】143 實(shí)訓(xùn)4-5氣相色譜儀的開、關(guān)機(jī)操作143 實(shí)訓(xùn)4-6柱溫等溫度參數(shù)的設(shè)置143 實(shí)訓(xùn)4-7進(jìn)樣操作144 實(shí)訓(xùn)4-8FID檢測器和熱導(dǎo)檢測器的基本操作145 任務(wù)3色譜柱的使用148 【實(shí)訓(xùn)】148 實(shí)訓(xùn)4-9填充柱的制備148 實(shí)訓(xùn)4-10填充柱柱效的測定150 任務(wù)4氣相色譜法分離原理152 【知識鏈接】152 一、色譜法定義、分類152 二、色譜專用術(shù)語153 三、氣相色譜法分離過程154 任務(wù)5分離條件的選擇與優(yōu)化156 【知識鏈接】156 一、分離度156 二、色譜分離動力學(xué)因素與熱力學(xué)因素157 三、氣相色譜分離條件的選擇與優(yōu)化方法159 【實(shí)訓(xùn)】161 實(shí)訓(xùn)4-11載氣流速及柱溫變化對分離度的影響161 任務(wù)6歸一化法定量163 【知識鏈接】163 氣相色譜定性基礎(chǔ)知識163 【實(shí)訓(xùn)】165 實(shí)訓(xùn)4-12標(biāo)準(zhǔn)對照法定性操作165 【知識鏈接】166 氣相色譜定量基礎(chǔ)知識與歸一化法166 【實(shí)訓(xùn)】170 實(shí)訓(xùn)4-13定量校正因子的測定170 實(shí)訓(xùn)4-14歸一化法定量測定丁醇異構(gòu)體混合物171 任務(wù)7外標(biāo)法定量173 【知識鏈接】173 色譜工作站基礎(chǔ)知識173 【實(shí)訓(xùn)】173 實(shí)訓(xùn)4-15色譜工作站的基本操作練習(xí)——外標(biāo)法測定未知組分含量173 實(shí)訓(xùn)4-16外標(biāo)法測定未知組分含量174 任務(wù)8內(nèi)標(biāo)法定量175 【知識鏈接】175 同系物定性基礎(chǔ)知識175 【實(shí)訓(xùn)】176 實(shí)訓(xùn)4-17簡單苯系物的定性操作176 【知識鏈接】177 內(nèi)標(biāo)法及內(nèi)標(biāo)物的選擇原則177 【實(shí)訓(xùn)】177 實(shí)訓(xùn)4-18定量分析正己烷中的環(huán)己烷177 任務(wù)9白酒主要成分的驗(yàn)證178 【知識鏈接】178 一、毛細(xì)管柱氣相色譜法178 二、查閱資料,討論并匯總資料179 三、確定分析和驗(yàn)證方案179 【實(shí)訓(xùn)】179 實(shí)訓(xùn)4-19樣品制備179 實(shí)訓(xùn)4-20毛細(xì)管氣相色譜法(含程序升溫)分析白酒的主要成分驗(yàn)證180 任務(wù)10氣相色譜儀常見故障分析181 【實(shí)訓(xùn)】181 實(shí)訓(xùn)4-21氣相色譜儀常見故障分析與排除181 思考與練習(xí)183 【附錄】考核評分表184 項(xiàng)目5用高效液相色譜法檢測物質(zhì)185 任務(wù)1認(rèn)識液相色譜實(shí)訓(xùn)室185 【知識鏈接】185 一、“6S”管理的基本內(nèi)容185 二、液相色譜實(shí)訓(xùn)室的環(huán)境要求186 三、液相色譜實(shí)訓(xùn)室的管理規(guī)范187 四、實(shí)訓(xùn)室的衛(wèi)生管理188 【實(shí)訓(xùn)】188 實(shí)訓(xùn)5-1整理液相色譜實(shí)訓(xùn)室188 任務(wù)2高效液相色譜儀基本操作188 【知識鏈接】188 一、液相色譜儀的基本組成及工作流程188 二、儀器各部分功用189 三、高效液相色譜儀的基本操作195 【實(shí)訓(xùn)】199 實(shí)訓(xùn)5-2高效液相色譜基本操作199 實(shí)訓(xùn)5-3高效液相色譜儀性能檢查200 任務(wù)3高效液相色譜法基本原理201 【知識鏈接】201 一、高效液相色譜分析法的特點(diǎn)201 二、高效液相色譜法類型及其分離原理202 三、高效液相色譜分離方式的選擇203 任務(wù)4分離條件的選擇與優(yōu)化204 【知識鏈接】204 一、色譜柱的填充技術(shù)204 二、色譜柱的評價(jià)方法205 三、影響色譜峰擴(kuò)展及色譜分離的因素206 【實(shí)訓(xùn)】208 實(shí)訓(xùn)5-4色譜柱性能評價(jià)208 【實(shí)訓(xùn)】209 實(shí)訓(xùn)5-5苯系混合物分離條件的選擇209 任務(wù)5歸一化法定量分析211 【知識鏈接】211 一、標(biāo)準(zhǔn)對照法定性211 二、歸一化法的運(yùn)用212 三、內(nèi)標(biāo)法212 四、高效液相色譜方法建立的一般模式212 五、液相色譜用固定相與流動相213 【實(shí)訓(xùn)】216 實(shí)訓(xùn)5-6對羥基苯甲酸酯類混合物的反相HPLC分析216 任務(wù)6外標(biāo)法定量分析218 【知識鏈接】218 一、外標(biāo)法的運(yùn)用218 二、常用的樣品預(yù)處理方法218 【實(shí)訓(xùn)】224 實(shí)訓(xùn)5-7維生素E膠丸中α-VE的HPLC定量測定224 任務(wù)7果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定225 【知識鏈接】225 一、流動相的選擇225 二、溶劑處理技術(shù)226 【實(shí)訓(xùn)】227 實(shí)訓(xùn)5-8果汁中蘋果酸、檸檬酸的測定227 任務(wù)8高效液相色譜儀的保養(yǎng)與維護(hù)229 【知識鏈接】229 一、日常的維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)229 二、常見故障判斷與排除方法229 三、色譜柱的使用技術(shù)231 【實(shí)訓(xùn)】232 實(shí)訓(xùn)5-9液相色譜儀的維護(hù)232 思考與練習(xí)233 【附錄】考核評分表233 項(xiàng)目6用離子色譜法檢測無機(jī)離子235 任務(wù)1認(rèn)識離子色譜實(shí)訓(xùn)室235 【知識鏈接】235 一、“6S”管理的基本內(nèi)容235 二、離子色譜實(shí)訓(xùn)室的環(huán)境要求235 三、離子色譜實(shí)訓(xùn)室的管理規(guī)范235 【實(shí)訓(xùn)】236 實(shí)訓(xùn)6-1學(xué)生整理離子色譜實(shí)訓(xùn)室236 任務(wù)2離子色譜儀基本操作236 【知識鏈接】236 一、離子色譜儀的基本構(gòu)造236 二、離子色譜的分析流程239 三、離子色譜儀的操作240 【實(shí)訓(xùn)】243 實(shí)訓(xùn)6-2離子色譜儀的基本操作243 任務(wù)3離子色譜基本原理244 【知識鏈接】244 一、離子色譜的分類及應(yīng)用244 二、離子色譜的分離原理245 三、分離方式和檢測方式的選擇247 四、色譜條件的優(yōu)化249 任務(wù)4自來水中陰離子的分析252 【知識鏈接】252 一、溶劑和樣品預(yù)處理252 二、離子色譜定性定量方法253 【實(shí)訓(xùn)】253 實(shí)訓(xùn)6-3離子色譜法測自來水中的陰離子253 任務(wù)5離子色譜儀的日常維護(hù)254 【知識鏈接】254 一、例行保養(yǎng)與常見故障的排除255 二、色譜柱和抑制器的保存與清洗259 【實(shí)訓(xùn)】260 實(shí)訓(xùn)6-4離子色譜儀的維護(hù)260 思考與練習(xí)261 【附錄】考核評分表262 項(xiàng)目7電位分析法檢測物質(zhì)263 任務(wù)1認(rèn)識電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室263 【知識鏈接】263 一、“6S”管理的基本內(nèi)容263 二、電化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室的環(huán)境要求263 三、電化學(xué)實(shí)訓(xùn)室的管理規(guī)范264 【實(shí)訓(xùn)】266 實(shí)訓(xùn)7-1整理電化學(xué)分析實(shí)訓(xùn)室266 任務(wù)2pH計(jì)與離子計(jì)的基本操作266 【知識鏈接】266 一、電化學(xué)分析法概述266 二、電位分析法的基本裝置268 三、工作電池的組成268 四、不同類型電極的使用及選擇269 五、標(biāo)準(zhǔn)溶液270 六、pH計(jì)與離子計(jì)的基本組成及操作270 【實(shí)訓(xùn)】275 實(shí)訓(xùn)7-2pH計(jì)的基本操作——實(shí)訓(xùn)用水的pH測定275 實(shí)訓(xùn)7-3離子計(jì)基本操作——水樣中K+的測定277 任務(wù)3工業(yè)廢水pH的測定278 【知識鏈接】278 一、活度及活度系數(shù)278 二、離子的淌度和遷移數(shù)279 三、電位法測定溶液pH的原理279 四、能斯特方程和直接電位法的定量依據(jù)280 五、pH的實(shí)用定義280 六、pH玻璃電極與飽和甘汞電極的結(jié)構(gòu)和工作機(jī)理281 七、pH的實(shí)用定義及pH計(jì)的校正283 【實(shí)訓(xùn)】283 實(shí)訓(xùn)7-4工業(yè)廢水pH的測定283 任務(wù)4飲用水中氟離子含量的測定286 【知識鏈接】286 一、電極電位286 二、液體接界電位286 三、膜電位產(chǎn)生的機(jī)理287 四、離子選擇性電極的類型288 五、離子選擇性電極的性能指標(biāo)292 六、定量方法295 七、測定溶液離子活度(濃度)的方法298 八、TISAB的組成及作用298 九、影響離子活度測定的因素299 【實(shí)訓(xùn)】300 實(shí)訓(xùn)7-5氟離子選擇性電極法測定自來水中的氟離子含量300 任務(wù)5測定H3PO4的含量302 【知識鏈接】302 一、電位滴定法的概念302 二、滴定終點(diǎn)的確定方法302 三、電位滴定用儀器設(shè)備305 四、電位滴定的類型306 五、電位滴定法的特點(diǎn)308 六、電位滴定法的應(yīng)用實(shí)例308 【實(shí)訓(xùn)】309 實(shí)訓(xùn)7-6NaOH電位滴定法測定H3PO4的含量及H3PO4的各級酸離解常數(shù)309 任務(wù)6溶液中Bi3+、Pb2+、Ca2+的測定311 【知識鏈接】311 【實(shí)訓(xùn)】311 實(shí)訓(xùn)7-7EDTA配合電位滴定法連續(xù)測定溶液中Bi3+、Pb2+和Ca2+含量311 任務(wù)7離子計(jì)、pH計(jì)及電極的使用與維護(hù)313 【知識鏈接】313 一、離子計(jì)的使用與維護(hù)313 二、pH計(jì)的使用與維護(hù)314 三、飽和甘汞電極的使用與維護(hù)314 四、復(fù)合電極的使用與維護(hù)315 五、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制及保存315 六、pH計(jì)的正確校準(zhǔn)315 【實(shí)訓(xùn)】316 實(shí)訓(xùn)7-8離子計(jì)、pH計(jì)的維護(hù)和使用316 思考與練習(xí)317 【附錄】考核評分表318 項(xiàng)目8能力拓展——其他儀器分析方法介紹319 任務(wù)1原子發(fā)射光譜分析法319 【知識鏈接】319 一、原子發(fā)射光譜分析的基本原理319 二、原子發(fā)射光譜儀321 任務(wù)2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)328 【知識鏈接】328 一、氣質(zhì)聯(lián)用儀328 二、GC-MS的常用測定方法329 三、質(zhì)譜330 思考與練習(xí)337 參考文獻(xiàn)338
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