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化學實驗室手冊
《化學實驗室手冊(第三版)》包括七章:第一章匯集了大量、必需,最新、常用的理化常數(shù)與特性。第二章介紹了化學實驗室的儀器、設備、試劑、安全與管理方面的內(nèi)容。第三章介紹了法定計量單位與非法定計量單位,以及各種計量單位間的換算;提供了最新有關化學的國家標準方法,各行業(yè)常用的標準物質(zhì)。第四章提供了酸、堿、鹽溶液、飽和溶液、特殊試劑溶液、指示劑溶液、緩沖溶液等的配制方法及注意事項;還提供了pH標準溶液、離子標準溶液。滴定分析標準溶液配制與標定方法。第五章敘述了有關誤差、有效數(shù)字、數(shù)據(jù)表達、數(shù)據(jù)處理、實驗方法可靠性的檢驗等內(nèi)容。第六章介紹理化常數(shù)及物質(zhì)量的測定方法。第七章分離和富集方法,包括:重結(jié)晶、升華、沉淀和共沉淀、揮發(fā)和蒸餾、冷凍濃縮;萃;柱色譜;薄層色譜、薄層電泳、毛細管電泳;膜分離;浮選分離法;熱色譜法;低溫吹捕集法;流動注射分離法等。
《化學實驗室手冊(第三版)》內(nèi)容豐富全面、簡明實用、查閱方便,是化工、環(huán)保、食品、冶金、石油、地質(zhì)、農(nóng)林、材料、醫(yī)藥等行業(yè)的化學(理化)實驗室及其工作人員必備的工具書。同時也是與化學有關的師生及科研人員的必備用書。
第一章 元素和化合物的理化常數(shù)與特性
第一節(jié) 基本物理常數(shù)與元素的理化常數(shù)與特性 一、基本物理常數(shù) 二、元素的名稱、符號、相對原子質(zhì)量、熔點、沸點、密度和氧化態(tài) 三、元素周期表與原子的電子層排布 1.元素周期表 2.原子的電子層排布 四、穩(wěn)定同位素與天然放射性同位素 1.穩(wěn)定同位素及其相對豐度 2.天然同位素及其相對豐度 五、常見放射性元素的性質(zhì) 1.常見放射性同位素 2.天然放射系 六、原子半徑、元素的電離能、電子的親和能、元素的電負性 1.原子半徑 2.元素的電離能 3.電子的親和能 4.元素的電負性 第二節(jié) 無機化合物的理化常數(shù) 第三節(jié) 有機化合物的理化常數(shù) 第四節(jié) 分子結(jié)構(gòu)與化學鍵 一、晶體的類型 1.晶體的對稱分類及某些常用晶體的物理性質(zhì)參數(shù) 2.七個晶系與十四種晶格 二、分子和離子形狀 1.分子和離子的形狀 2.雜化軌道的空間分布 3.不同配位數(shù)的絡合離子的空間分布 三、元素的電子構(gòu)型與離子半徑、鍵長、鍵角、鍵能、偶極矩 1.元素的化合價、配位數(shù)、電子構(gòu)型與離子半徑 2.鍵長、鍵角、鍵能 3.偶極矩和極化率 第五節(jié) 熱力學常數(shù) 一、生成熱、自由能、熵、比熱容、燃燒熱 1.無機化合物的標準生成熱、生成自由能、標準熵、標準摩爾熱容 2.有機化合物的標準生成熱、生成自由能、標準熵、標準摩爾熱容 3.部分化合物的摩爾燃燒熱 4.部分物質(zhì)的熔化熱 二、水的重要常數(shù) 1.水的相圖 2.水的離子積 3.水的密度 4.水的沸點 5.水的蒸汽壓 6.水的介電常數(shù) 三、活度系數(shù) 1.水溶液中的離子活度系數(shù) 2.酸、堿、鹽的活度系數(shù) 四、酸、堿溶液的電離常數(shù)與pH值 1.無機酸在水溶液中的電離常數(shù) 2.有機酸在水溶液中的電離常數(shù) 3.堿在水溶液中的電離常數(shù) 4.部分酸水溶液的pH值(室溫) 5.部分堿水溶液的pH值(室溫) 五、絡合物的穩(wěn)定常數(shù) 1.EDTA絡合物的lgKMY值 2.金屬絡合物的穩(wěn)定常數(shù) 3.氨羧絡合劑類絡合物的穩(wěn)定常數(shù) 六、溶解度、溶度積 1.部分氣體在水溶液中的溶解度 2.部分無機化合物的溶解度 3.溶度積 七、溶液的電導率 1.常見離子水溶液中無限稀釋時的摩爾電導率 2.電解質(zhì)在水溶液中的摩爾電導率 3.KCl溶液在不同濃度不同溫度下的電導率 八、氧化還原標準電極電位 九、共沸物、共熔物、轉(zhuǎn)變溫度 1.共沸物與共沸點 2.低共熔混合物與低共熔溫度 3.某些物質(zhì)的熔點、沸點、轉(zhuǎn)變點、熔化熱、蒸化熱及轉(zhuǎn)變熱 4.某些物質(zhì)的凝固點降低常數(shù) 5.某些物質(zhì)的沸點升高常數(shù) 十、部分氣體的臨界常數(shù) 1.無機化合物氣體的臨界常數(shù) 2.有機化合物氣體的臨界常數(shù) 十一、化學反應的方向和限度的判斷依據(jù) 十二、膠體體系的類型與粒子半徑和擴散系數(shù) 1.膠體體系的類型與粒子半徑 2.膠體體系的擴散系數(shù) 第六節(jié) 光譜數(shù)據(jù) 一、光譜分類與譜區(qū) 1.光譜分類 2.光譜分析法的應用范圍 3.光譜區(qū)及對應的光譜分析法 二、原子光譜 1.元素的最靈敏的原子線及一級離子線的波長范圍 2.等離子體發(fā)射光譜的分析線、檢出限及干擾元素 3.原子吸收光譜法元素分析譜線、光譜項、靈敏度和檢出限 4.常見石墨爐原子吸收法的分析條件 5.原子熒光光譜的元素分析波長與檢出限 6.火焰、石墨爐和等離子體等各種原子光譜分析方法檢出限的比較 三、分子光譜 1.可見光顏色、波長和互補色的關系 2.部分常見生色團的吸收特性 3.各種常用溶劑的使用最低波長極限 4.過渡金屬水合離子的顏色 5.鑭系元素離子的顏色 6.部分化合物的熒光效率 7.主要基團的紅外光譜特征吸收峰 8.部分化合物的紅外光譜圖 第七節(jié) 其他 一、有機官能團的名稱和符號 二、合成高分子化合物的分類、品種、性能和用途 1.塑料的主要品種、性能和用途 2.合成橡膠的主要品種、性能和用途 3.合成纖維的主要品種、性能和用途 4.化學纖維的分類和名稱對照 三、常見化合物的俗名或別名 四、空氣的組成、地球的組成與海水的組成 1.空氣的組成 2.元素在地殼和海洋中的分布度 3.海水中的主要鹽類 第二章 化學實驗室的儀器、設備、試劑、安全與管理 第一節(jié) 化學實驗室的玻璃儀器及石英制品 一、玻璃儀器的特性及化學組成 二、常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格、主要用途、使用注意事項 1.常用的玻璃儀器 2.玻璃量器等級分類 3.標準磨口儀器 4.有關氣體操作使用的玻璃儀器 5.成套特殊玻璃儀器 6.微型成套玻璃儀器 三、玻璃儀器的洗滌與干燥 1.玻璃儀器的洗滌 2.玻璃儀器的干燥 四、玻璃儀器的管理 五、簡單的玻璃加工操作與玻璃器皿刻記號 1.噴燈 2.玻璃管的切割方法 3.拉制滴管、彎曲玻璃管、拉毛細管 4.玻璃器皿刻記號 六、石英玻璃器皿與瑪瑙儀器 1.石英玻璃器皿 2.瑪瑙研缽 第二節(jié) 化學實驗室使用的非玻璃器皿及其他用品 一、塑料器皿 1.聚乙烯和聚丙烯器皿 2.氟塑料器皿 二、濾紙、濾膜與試紙 1.濾紙 2.濾膜 3.試紙 三、金屬器皿 1.鉑器皿 2.其他金屬(金、銀、鎳、鐵等)器皿 四、瓷器皿與剛玉器皿 1.瓷器皿 2.剛玉器皿 五、實驗室常用的其他用品(燈、架、夾、塞、管、刷、浴、篩等) 第三節(jié) 化學實驗室常用的電器與設備 一、電熱設備 1.電爐 2.電熱板 3.電熱套 4.高溫爐 5.電熱恒溫箱 6.遠紅外線干燥箱 7.電熱真空干燥箱 8.電熱恒溫水浴鍋 9.恒溫槽 10.電熱蒸餾水器 二、制冷設備 1.電冰箱 2.空氣調(diào)節(jié)器 三、電動設備 1.電動離心機 2.電動攪拌器 3.電磁攪拌器 4.振蕩器 5.超聲波清洗機 四、交流穩(wěn)壓器 五、直流電源 1.直流穩(wěn)壓電源 2.蓄電池 六、萬用電表 七、電烙鐵、驗電筆和熔斷器 1.電烙鐵 2.驗電筆 3.熔斷器 八、保護地線 九、顯微鏡 1.顯微鏡的分類 2.普通光學顯微鏡 3.實體(體視)顯微鏡 十、壓力 1.壓力的表示方式和單位 2.壓力表的分類 3.液柱式壓力計 4.彈性壓力表 5.大氣壓計 十一、真空的獲得與測量 1.真空的獲得 2.真空的測量 3.真空安全操作注意事項 十二、氣體的發(fā)生、凈化、干燥與收集 1.氣體的發(fā)生 2.氣體的凈化和干燥 3.氣體的收集 十三、移液器與移液裝置 十四、自動滴定裝置 十五、太陽能電池、干電池、蓄電池 1.太陽能電池 2.干電池 3.蓄電池 十六、標準電池、鹽橋的制備、參考電極及其制備 1.標準電池的構(gòu)造和使用 2.鹽橋的制備 3.甘汞電極 4.鉑黑電極 5.AgAgCl電極 第四節(jié) 天平 一、天平分類 1.按天平稱量原理分類 2.按用途或稱量范圍分類 3.按天平的結(jié)構(gòu)分類 4.按天平的相對精度分類 二、電子天平 1.原理和結(jié)構(gòu) 2.電子天平的特點 3.電子天平操作程序 4.電子天平的種類 三、機械加碼分析天平 1.等臂分析天平的構(gòu)造原理 2.半機械加碼電光天平的結(jié)構(gòu) 3.天平的安裝 4.使用方法 5.砝碼 6.全機械加碼電光天平 四、不等臂單盤天平 1.稱量原理 2.特點 3.單盤天平的結(jié)構(gòu) 4.單盤天平的安裝 5.單盤天平的使用方法 五、扭力天平 1.作用原理 2.型號及技術參數(shù) 六、架盤天平(臺秤) 七、天平的稱量方法 1.直接稱量法 2.固定質(zhì)量稱樣法 3.減量(差減)稱量法 八、使用天平的注意事項 1.天平的選用原則 2.天平室的基本要求 3.機械天平的使用規(guī)則 4.電子天平的使用規(guī)則 5.天平的管理 第五節(jié) 化學實驗室用水 一、蒸餾法制備實驗室用水 二、離子交換法制備實驗室用水 1.離子交換樹脂及交換原理 2.離子交換裝置 3.離子交換樹脂的預處理、裝柱和再生 三、電滲析法制純水 四、超純水的制備 五、水的純化流程簡介 1.高純水制備的典型工藝流程 2.活性炭 3.離子交換法 4.電滲析 5.反滲析 6.紫外線殺菌 7.各種工藝除去水中雜質(zhì)能力的比較 六、亞沸高純水蒸餾器 七、特殊要求的實驗室用水的制備 1.無氯水 2.無氨水 3.無二氧化碳水 4.無砷水 5.無鉛(無重金屬)水 6.無酚水 7.不含有機物的蒸餾水 八、實驗用水的質(zhì)量要求、貯存和使用 1.分析實驗室用水規(guī)格 2.分析實驗室用水的容器與貯存 3.實驗用水中殘留的金屬離子量 九、實驗用水的質(zhì)量檢驗 1.pH值檢驗 2.電導率的測定 3.可氧化物質(zhì)限量試驗 4.吸光度的測定 5.蒸發(fā)殘渣的測定 6.可溶性硅的限量試驗 第六節(jié) 化學試劑 一、化學試劑的分級和規(guī)格 二、化學試劑的包裝及標志 三、化學試劑的選用保管與使用注意事項 1.化學試劑的選用 2.使用注意事項 3.化學試劑的管理 四、常用化學試劑的一般性質(zhì) 五、化學試劑的純化 1.鹽酸的提純 2.硝酸的提純 3.氫氟酸的提純 4.高氯酸的提純 5.氨水的提純 6.溴的提純 7.鉬酸銨的提純 8.氯化鈉的提純 9.氯化鉀的提純 10.碳酸鈉的提純 11.硫酸鉀的提純 12.重鉻酸鉀的提純 13.五水硫代硫酸鈉的提純 六、化學試劑的管理與安全存放條件 第七節(jié) 有機溶劑 一、常用有機溶劑的一般性質(zhì) 二、有機溶劑間的互溶性 三、有機溶劑的毒性 1.無毒溶劑 2.低毒溶劑 3.有毒溶劑 四、有機溶劑的易燃性、爆炸性和腐蝕性 1.溶劑著火的條件 2.溶劑著火的爆炸性與使用易燃溶劑的注意事項 3.有機溶劑的腐蝕性 五、有機溶劑的脫水干燥 1.用干燥劑脫水 2.分餾脫水 3.共沸蒸餾脫水 4.蒸發(fā)干燥 5.用干燥的氣體進行干燥 六、有機溶劑的純化 1.脂肪烴的精制 2.芳香烴的精制 3.鹵代烴的精制 4.醇的精制 5.酚的精制 6.醚、縮醛的精制 7.酮的精制 8.脂肪酸和酸酐的精制 9.酯的精制 10.含氮化合物的精制 11.含硫化合物的精制 七、有機溶劑的回收 1.異丙醚的回收 2.乙酸乙酯的回收 3.三氯甲烷(氯仿)的回收 4.四氯化碳的回收 5.苯的回收 6.測定鈾后廢磷酸三丁酯(TBP)苯的回收 7.廢二甲苯的回收 8.含有雙十二烷基二硫化乙二酰胺(DDO)的石油醚氯仿和異戊醇氯仿的回收 9.含硝酸的甲醇的回收 10.萃取鍺的苯、萃取鉈的甲苯、萃取硒的苯、萃取碲的苯等的回收 八、有機溶劑的應用 第八節(jié) 化學實驗室常用的干燥劑、吸收劑、制冷劑與膠黏劑 一、干燥劑 1.干燥劑的通性 2.氣體干燥用的干燥劑 3.有機化合物干燥用的干燥劑 4.分子篩干燥劑 5.容量法常用基準物質(zhì)的干燥 6.常用化合物的干燥 二、氣體吸收劑 三、制冷劑 四、膠黏劑 1.有機類膠黏劑 2.無機類膠黏劑 第九節(jié) 掩蔽劑與解蔽劑 一、陽離子掩蔽劑 二、陰離子和中性分子掩蔽劑 三、解蔽劑 四、絡合滴定中的掩蔽劑 五、分析化學中常用的表面活性劑 第十節(jié) 化學實驗室的安全與管理 一、實驗室防火、防爆與滅火常識 1.防火常識 2.防爆常識 3.滅火常識 4.實驗室防火安全的注意事項 5.爆炸性物質(zhì)安全使用基本規(guī)則 6.實驗室易燃氣體安全使用規(guī)則 二、化學毒物的中毒和救治方法 1.化學毒物的分級 2.常見毒物的中毒癥狀和急救方法 3.實驗室一般急救規(guī)則 4.實驗室毒物品及化學藥劑的安全使用規(guī)則 三、預防化學燒傷與玻璃割傷 1.預防化學燒傷與玻璃割傷的注意事項 2.化學燒傷的急救和治療 四、有害化學物質(zhì)的處理 1.化學實驗室的廢氣 2.化學實驗室的廢水 3.實驗室常見廢液的處理方法 4.化學實驗室的廢渣 5.汞中毒的預防 五、高壓氣瓶的安全 1.氣瓶與減壓閥 2.氣瓶內(nèi)裝氣體的分類 3.高壓氣瓶的顏色和標志 4.幾種壓縮可燃氣和助燃氣的性質(zhì)及安全處理 5.氣瓶安全使用常識 六、安全用電的注意事項 七、放射性物質(zhì)安全防護的基本規(guī)則 八、X射線的安全防護 第十一節(jié) 化學實驗室的管理 一、實驗室的分類與對用房的要求 1.實驗室的分類與職責 2.實驗室對用房的要求 二、一個好的實驗室應具備的條件 1.組織管理與質(zhì)量管理的9項制度 2.對儀器設備的要求 3.對實驗室環(huán)境的要求 4.對測試方法的要求 5.對原始記錄的要求 6.對實驗報告的要求 7.收取試樣要有登記手續(xù) 三、實驗室藥品與試劑的管理 四、玻璃儀器的管理 五、常用低值易耗品與常用儀器的管理 六、精密、貴重儀器的管理 七、發(fā)揮計算機在實驗室管理中的作用 八、化學實驗室人員安全守則 九、實驗室的環(huán)境衛(wèi)生 第十二節(jié) 化學實驗室基礎操作技術 一、滴定分析的基本操作 1.滴定管的洗滌、涂油脂、檢漏、裝液與操作 2.容量瓶的準備與操作 3.移液管(吸量管)的分類、洗滌和操作 4.使用玻璃量器時應注意的幾個問題 5.容量器皿的校準 二、重量分析的基本操作 1.樣品的溶解 2.試樣的沉淀 3.過濾和洗滌技術 4.沉淀的烘干和沉淀的灼燒 第三章 計量單位、標準、標準方法與標準物質(zhì) 第一節(jié) 計量單位 一、國際單位制 1.國際單位制(SI)的基本單位 2.國際單位制(SI)的輔助單位 3.國際單位制(SI)導出的具有專門名稱的單位 4.國際單位制(SI)的詞頭 5.與國際單位制(SI)并用的單位 6.暫時與國際單位制(SI)并用的單位 二、中華人民共和國法定計量單位 三、法定計量單位與非法定計量單位間的換算 1.長度單位 2.面積單位 3.體積與容積單位 4.質(zhì)量單位 5.壓力單位 6.質(zhì)量流量單位 7.體積流量單位 8.功、能、熱量單位 9.功率單位 10.熱導率單位 11.傳熱系數(shù)單位 12.溫度單位 13.比熱容單位 14.磁場強度單位 15.磁通量密度單位 16.電磁量單位 17.光學單位 18.放射性同位素的量度單位 四、化學實驗中常用的物理量及其單位 第二節(jié) 標準化與標準 一、標準化 二、標準及其級別 1.國際標準 2.區(qū)域標準 3.國家標準 4.行業(yè)標準 5.地方標準 6.企業(yè)標準 三、標準分類 1.基礎標準 2.產(chǎn)品標準 3.方法標準 4.安全、衛(wèi)生和環(huán)境保護標準 四、產(chǎn)品質(zhì)量分級 第三節(jié) 標準方法(國標)與我國已頒布的部分有關化學的標準 一、標準方法 二、我國頒布的有關化學的標準方法 第四節(jié) 標準物質(zhì) 一、標準物質(zhì)的基本特征 二、標準物質(zhì)的分類與分級 1.標準物質(zhì)的分類 2.標準物質(zhì)的分級 三、標準物質(zhì)的作用與主要用途 1.標準物質(zhì)的作用與主要用途 2.標準物質(zhì)的使用注意事項 四、標準樣品與工作標準物質(zhì) 1.標準樣品 2.工作標準物質(zhì) 第五節(jié) 我國現(xiàn)用的部分標準物質(zhì) 一、國家一級標準物質(zhì)(GBW) 1.鐵與鋼的標準物質(zhì) 2.非鐵合金標準物質(zhì) 3.高純金屬標準物質(zhì) 4.金屬中氣體標準物質(zhì) 5.氣體標準物質(zhì) 6.巖石、土壤標準物質(zhì) 7.煤、煤飛灰、焦炭的標準物質(zhì) 8.化工產(chǎn)品標準物質(zhì) 9.生物物質(zhì)的標準物質(zhì) 10.水中金屬離子及水質(zhì)濁度標準物質(zhì) 11.pH值標準物質(zhì) 12.燃燒熱等物理特性與物理化學特性測量標準物質(zhì) 13.標準白板和色板、滲透管的標準物質(zhì) 14.電子探針標準物質(zhì) 二、國家二級標準物質(zhì)[GBW(E)] 1.鐵與鋼國家二級標準物質(zhì) 2.非鐵合金國家二級標準物質(zhì) 3.氣體國家二級標準物質(zhì) 4.化工產(chǎn)品國家二級標準物質(zhì) 5.巖石、土壤國家二級標準物質(zhì) 6.滲透管國家二級標準物質(zhì) 7.水成分及化學耗氧量國家二級標準物質(zhì) 8.生物物質(zhì)國家二級標準物質(zhì) 9.煤物理性質(zhì)和化學成分國家二級標準物質(zhì) 10.工程技術特性測量國家二級標準物質(zhì) 11.物理特性與物理化學特性測量國家二級標準物質(zhì) 三、實物國家標準(GSB) 1.元素溶液實物國家標準 2.環(huán)境實物國家標準 3.鋼鐵實物國家標準 四、實物標準 1.無機標準溶液 2.有機標準溶液 3.固體實物標準樣品 4.大氣監(jiān)測液體實物樣品 5.有機純氣體 6.無機純氣體 7.發(fā)射光譜實物標準樣品 第四章 溶液及其配制 第一節(jié) 溶液配制時常用的計量單位 一、質(zhì)量 二、元素的相對原子質(zhì)量 三、物質(zhì)的相對分子質(zhì)量 四、體積 五、密度 六、物質(zhì)的量 七、摩爾質(zhì)量 1.摩爾質(zhì)量的計算 2.摩爾質(zhì)量、質(zhì)量與物質(zhì)的量之間的關系 八、實驗室常見的新舊計量單位的對照 第二節(jié) 溶液濃度的表示方法及其計算 一、溶液濃度的表示方法 1.物質(zhì)的量濃度 2.質(zhì)量濃度 3.物質(zhì)B的質(zhì)量分數(shù) 4.物質(zhì)B的體積分數(shù) 5.質(zhì)量摩爾濃度 6.滴定度 7.以V1+V2形式表示濃度 二、溶液濃度的計算 1.量間關系式 2.nB量內(nèi)換算 3.MB的量內(nèi)換算 4.cB的量內(nèi)換算 5.物質(zhì)B的濃度cB的稀釋計算 6.物質(zhì)B的質(zhì)量濃度ρB的稀釋計算 7.cB與ρB之間的換算 8.質(zhì)量分數(shù)w與質(zhì)量摩爾濃度b之間的換算 9.質(zhì)量分數(shù)wB表示的濃度的稀釋計算 10.物質(zhì)量濃度cB與質(zhì)量分數(shù)wB之間的換算 11.濃度之間的計算公式 第三節(jié) 常用溶液的配制 一、常用酸、堿的一般性質(zhì) 二、常用酸溶液的配制 三、常用堿溶液的配制 四、常用鹽溶液的配制 五、常用試劑飽和溶液的配制 六、某些特殊試劑溶液的配制 七、指示劑溶液的配制 1.酸堿指示劑的配制 2.氧化還原指示劑的配制 3.金屬離子指示劑的配制 4.吸附指示劑的配制 八、緩沖溶液的配制 1.普通緩沖溶液的配制 2.伯瑞坦羅比森緩沖溶液的配制 3.克拉克魯布斯緩沖溶液的配制 4.乙酸乙酸鈉緩沖溶液的配制 5.氨氯化銨緩沖溶液的配制 第四節(jié) 化學實驗室常用標準溶液及其配制 一、pH標準溶液的配制 1.標準緩沖溶液(pH標準溶液)的配制 2.pH標準緩沖溶液的配制 二、元素與常見離子標準溶液的配制 三、滴定(容量)分析中常用的基準試劑(物質(zhì))與干燥條件 四、滴定分析中標準溶液的配制與標定 1.氫氧化鈉標準溶液的配制與標定 2.鹽酸標準溶液的配制與標定 3.硫酸標準溶液的配制與標定 4.碳酸鈉標準溶液的配制與標定 5.重鉻酸鉀標準溶液配制與標定 6.硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定 7.溴標準溶液的配制與標定 8.溴酸鉀標準溶液的配制與標定 9.碘標準溶液的配制與標定 10.碘酸鉀標準溶液的配制與標定 11.草酸標準溶液的配制與標定 12.高錳酸鉀標準溶液的配制與標定 13.硫酸亞鐵銨標準溶液的配制與標定 14.硫酸鈰(或硫酸鈰銨)標準溶液的配制與標定 15.乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的配制與標定 16.氯化鋅標準溶液的配制與標定 17.氯化鎂(或硫酸鎂)標準溶液的配制與標定 18.硝酸鉛標準溶液的配制與標定 19.氯化鈉標準溶液的配制與標定 20.硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀)標準溶液的配制與標定 21.硝酸銀標準溶液的配制與標定 22.亞硝酸鈉標準溶液的配制與標定 23.高氯酸標準溶液的配制與標定 第五章 誤差、有效數(shù)字與數(shù)據(jù)處理 第一節(jié) 誤差 一、誤差產(chǎn)生的原因 1.系統(tǒng)誤差 2.隨機誤差 二、誤差的表示方法 1.基本概念和術語 2.準確度 3.精密度 4.公差 5.準確度與精密度的關系 三、誤差的傳遞 1.誤差在加減法中的傳遞 2.誤差在乘除法中的傳遞 第二節(jié) 有效數(shù)字 一、準確值和近似值 1.準確值 2.近似值 二、有效數(shù)字的使用 1.有效數(shù)字的含義 2.有效位數(shù) 三、有效數(shù)字的修約 1.有效數(shù)字修約的幾個問題 2.有效數(shù)字修約規(guī)則 3.極限數(shù)值的修約 四、有效數(shù)字運算規(guī)則 五、實驗工作中正確運用有效數(shù)字 六、數(shù)據(jù)表達 1.列表法 2.作圖法 3.方程式法 第三節(jié) 數(shù)據(jù)處理 一、基本概念和術語 二、原始數(shù)據(jù)與實驗結(jié)果的判斷 1.原始數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)須與測量儀器的精度一致 2.原始數(shù)據(jù)必須進行系統(tǒng)誤差的校正 3.測量結(jié)果的判斷 4.4d法 5.Q檢驗法 6.格拉布斯檢驗法 7.狄克遜(Dixon)檢驗法 三、測量結(jié)果的報告 1.例行測量 2.多次測量結(jié)果 3.平均值的置信區(qū)間 四、實驗方法可靠性的檢驗 1.t檢驗法 2.F檢驗法 五、工作曲線的一元回歸方程——最小二乘法 1.標準曲線 2.一元線性回歸 3.相關系數(shù) 4.一元非線性回歸(即曲線化直) 六、測量不確定度 1.測量不確定度的基本概念 2.測量誤差、精密度和測量不確定度之間的關系 3.測量不確定度的來源 4.不確定度的表示 5.不確定度的評定 七、提高測量結(jié)果準確度的方法 第六章 物理與化學常數(shù)(數(shù)據(jù))及物質(zhì)量的測定 第一節(jié) 物理常數(shù)(數(shù)據(jù))的測定 一、溫度測定 1.溫標 2.水銀溫度計與校正 3.貝克曼溫度計 4.熱電偶溫度計 5.紅外測溫儀 6.熱敏電阻溫度計 二、熔點與結(jié)晶點的測定 1.熔點的測定 2.結(jié)晶點(凝定點)測定 三、沸點與沸程測定 1.沸點的測定 2.沸(餾)程的測定 四、密度測定 1.液體密度的測定 2.固體密度的測定 3.蒸氣密度的測定——梅耶法測蒸氣密度和相對分子量 4.氣體密度法測定二氧化碳分子量 五、折射率的測定 1.折射率的測定 2.摩爾折射度(率)的測定 六、旋光度測定 1.旋光物質(zhì)與旋光度 2.圓盤旋光儀 3.自動指示旋光儀 4.以上兩種旋光儀性能的比較 5.旋光法的應用 七、黏度測定 1.毛細管黏度計法 2.改良式烏氏黏度計測定高聚物的平均相對分子質(zhì)量 3.條件黏度的測定——恩格勒氏黏度計法 4.其他黏度測量方法 5.有機化合物的黏度 八、閃點與燃點的測定 1.開口杯法——用開口杯測定閃點和燃點 2.閉口杯法——用閉口杯測定閃點 3.影響油品閃點及其測定的因素 九、表面張力測定 1.毛細管升高法 2.滴重(液滴)法 3.最大氣泡壓力法 4.乙醇溶液表面張力的測定——用環(huán)法界面張力測定儀的最大氣泡法 5.表面活性劑臨界膠束濃度的測定——最大氣泡法 第二節(jié) 熱力學常數(shù)(數(shù)據(jù))的測定 一、燃燒熱的測定——氧彈式量熱計 1.原理 2.儀器與試劑 3.測定步驟 4.數(shù)據(jù)處理 5.用Origin軟件處理數(shù)據(jù) 6.注意事項 7.氧氣的安全使用操作規(guī)程 二、雙液體系沸點成分圖的繪制——回流冷凝法 1.原理 2.儀器 3.操作步驟 4.數(shù)據(jù)處理 5.注意事項 三、三組分體系等溫相圖的繪制 1.苯乙酸水體系互溶度相圖的繪制 2.氯化鉀鹽酸水體系溶解度相圖的繪制 四、二組分合金體系相圖的繪制——步冷曲線法 1.原理 2.儀器與試劑 3.操作步驟 4.結(jié)果處理 5.注意事項 五、比表面的測定 1.活性炭比表面積測定——酸堿滴定法 2.固體硅膠的比表面的測定——BET重量法 六、溶解熱的測定——用量熱計法測定硝酸鉀在不同濃度水溶液中的溶解熱 1.原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 4.注意事項 5.數(shù)據(jù)處理 6.計算機控制在溶解熱測定中的應用 七、摩爾汽化熱的測定——液體飽和蒸氣壓法 1.原理 2.儀器與試劑 3.測定步驟 4.數(shù)據(jù)處理 5.試驗裝置的改進 八、分子偶極矩的測定——電容法 1.原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 4.數(shù)據(jù)處理 九、物質(zhì)磁化率的測定——古埃磁天平法 1.原理 2.實驗方法 3.儀器與試劑 4.實驗步驟 5.數(shù)據(jù)記錄與處理 6.樣品管的改進 十、阿伏加德羅常數(shù)的測定——電解法 1.原理 2.實驗步驟 3.數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果處理 十一、表面活性劑臨界膠束濃度的測定 1.電導法 2.最大氣泡法 3.其他測定的方法 十二、分子量的測定 1.凝固點降低法——萘分子量的測定 2.氣體密度法——二氧化碳分子量的測定 3.梅耶法——蒸氣相對分子量的測定 4.黏度法 5.質(zhì)譜法 十三、高聚物分子量的測定 十四、平衡常數(shù)的測定 1.流動法——合成氨反應平衡常數(shù)的測定 2.電極電勢法——化學反應平衡常數(shù)的測定 3.電導法——弱電解質(zhì)(HAC)電離平衡常數(shù)的測定 4.分光光度法——弱電解質(zhì)(甲基紅)電離平衡常數(shù)的測定 5.分光光度法——絡合物離子組成及平衡常數(shù)的測定 6.極譜法——配合物配位數(shù)和離解平衡常數(shù)的測定 十五、溶度積和溶解度的測定 1.電導法——難溶鹽溶解度的測定 2.電極電勢法——難溶鹽溶度積和溶解度的測定 3.分光光度法——難溶鹽溶解度的測定 十六、活度和活度系數(shù)的測定 十七、化學反應熱力學函數(shù)的測定 1.電極電勢法——電池內(nèi)化學反應ΔG、ΔH和ΔS的測定 2.電動勢法——反應熱力學函數(shù)ΔH和ΔS的測定 第三節(jié) 動力學常數(shù)的測定方法 一、過氧化氫分解反應速率常數(shù)和半衰期的測定 1.原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 4.注意事項 5.數(shù)據(jù)處理 二、蔗糖轉(zhuǎn)化反應速率常數(shù)、反應級數(shù)和半衰期的測定——旋光度法 1.原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 4.注意事項 5.數(shù)據(jù)處理 三、乙酸乙酯皂化反應級數(shù)、速率常數(shù)和活化能的測定——電導法 1.原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 4.注意事項 5.數(shù)據(jù)處理 四、環(huán)戊烯分解反應級數(shù)、速率常數(shù)和活化能的測定——熱分解法 1.原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 4.數(shù)據(jù)處理 五、過二硫酸銨氧化碘化鉀反應速率的測定 1.原理 2.實驗步驟 六、丙酮碘化反應級數(shù)、速率常數(shù)和活化能的測定——分光光度法 1.原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 4.注意事項 5.數(shù)據(jù)處理 第四節(jié) 高聚物的鑒定 一、高聚物分子量的測定 1.端基分析法 2.膜滲透法測定聚合物分子量和Huggins參數(shù) 3.蒸氣壓滲透法測定分子量 二、高聚物分子量分布的測定 1.原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 4.數(shù)據(jù)記錄及處理 三、高聚物幾個特征溫度的測定 1.玻璃化溫度測定 2.軟化點測定 3.高聚物熔融指數(shù)的測定 4.熱分解溫度的測定 四、結(jié)晶態(tài)聚合物熔點的測定 1.差熱分析法 2.熱重分析法 第五節(jié) 熱分析法 一、差熱分析法 1.原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 二、熱重分析法 1.原理 2.試劑與儀器 3.實驗步驟 4.注意事項 三、熱分析法聯(lián)用技術 1.同時聯(lián)用熱分析技術 2.串級聯(lián)用技術 第六節(jié) 電化學測定法與膠體溶液 一、pH值的測量 1.pH的定義 2.pH值的測量方式與pH計的組成 3.甘汞電極的構(gòu)造和性能 4.玻璃電極的構(gòu)造和性能 5.測量pH值的儀器 6.pH值的測量操作 7.pH測量的注意事項 8.電極電勢與pH曲線的測量 9.pH計測量弱酸HAc的電離度和電離常數(shù) 二、 pX值測量——離子選擇性電極與離子計 1.氟離子選擇性電極測水中氟的原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 4.數(shù)據(jù)處理 5.注意事項 三、電位滴定法 1.原理 2.電位滴定法的儀器裝置 四、庫侖滴定法——恒電流庫侖滴定法測定砷 1.原理 2.儀器裝置 3.儀器與試劑 4.實驗步驟 5.結(jié)果處理 五、電導的測量及其應用 1.溶液的電阻率、電導率與摩爾電導率 2.電導電極(電導池) 3.電導儀的測量原理和電路 4.電磁感應式電導儀 5.交流電橋法測定弱電解質(zhì)(HAc)的電導率、摩爾電導率、電離度、電離常數(shù) 6.電導法測定難溶鹽BaSO4的溶解度和溶度積(KSP) 7.電導法測定乙酸乙酯皂化反應的級數(shù)、速率常數(shù) 六、電遷移數(shù)的測定方法 1.希托夫法測定離子遷移數(shù) 2.界面移動法測定離子遷移數(shù) 七、電動勢和電極電勢的測定 1.用學生電位差計測定電動勢 2.用精密電位計測定電動勢 3.電極電勢法——測定微溶鹽溶度積和溶解度 4.電極電勢法——測定化學反應的平衡常數(shù) 5.利用電動勢與溫度的關系測定反應熱力學函數(shù)ΔH和ΔS 八、氫超電勢的測定 1.原理 2.儀器與試劑 3.實驗步驟 4.數(shù)據(jù)處理 5.注意事項 九、鉛蓄電池電極充放電曲線的測定 1.酸電池工作原理 2.酸電池制造工藝 3.儀器與試劑 4.實驗步驟 5.實驗數(shù)據(jù)處理 十、極譜分析方法 1.極譜法概述 2.極限擴散電流方程及其影響因素 3.現(xiàn)代極譜方法 4.極譜法應用實例——極譜法測定配合物的配位數(shù)和離解常數(shù) 十一、毛細管電泳和毛細管電泳儀 1.基本原理 2.毛細管電泳主要分離模式 3.毛細管電泳儀 十二、膠體溶液的制備與純化 1.溶膠的基本特征、制備方法與性質(zhì) 2.膠體溶液的制備、純化與聚沉作用 十三、膠體體系電性的研究 1.素瓷片的電滲 2.Fe(OH)3溶膠的電泳 第七節(jié) 紫外可見分光光度法 一、紫外可見分光光度法簡介 1.原理 2.影響紫外光譜吸收位置的主要因素 3.紫外可見分光光度計的一般結(jié)構(gòu)和使用注意事項 4.紫外光譜在有機化學中的應用 二、紫外可見分光光度法的分析方法 1.定量分析基本原理 2.示差分光光度法 3.分光光度滴定法 4.導數(shù)光譜法 5.雙波長分光光度法 6.動力學分光光度法 三、分光光度法測定弱電解質(zhì)(甲基紅)的電離常數(shù) 四、分光光度法測定絡合物的組成與穩(wěn)定常數(shù) 1.原理 2.儀器與試劑 3.測定步驟 4.數(shù)據(jù)處理 第八節(jié) 分子熒光、磷光和化學發(fā)光 一、分子熒光和磷光分析 1.基本原理 2.熒光分析儀 3.分子熒光分析法及其應用 4.磷光分析法 二、化學發(fā)光分析 1.化學發(fā)光分析的基本原理 2.化學發(fā)光反應類型 3.化學發(fā)光的測量裝置 4.化學發(fā)光分析的應用 第九節(jié) 原子光譜法 一、原子發(fā)射光譜法 1.原子發(fā)射光譜基本原理 2.原子發(fā)射光譜儀 3.分析方法 二、原子吸收光譜法 1.基本原理 2.原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu) 3.原子吸收光譜法干擾及消除方法 4.分析方法 第十節(jié) 紅外光譜和拉曼光譜 一、紅外光譜 1.紅外吸收光譜的產(chǎn)生與分子振動 2.有機物的特征吸收譜帶和基團頻率 3.紅外光譜儀的結(jié)構(gòu) 4.紅外光譜的制樣技術 5.使用紅外光譜儀應注意的問題 6.紅外光譜的應用 二、激光拉曼光譜法 1.拉曼光譜的基本原理 2.拉曼光譜儀 3.拉曼光譜的應用 第十一節(jié) 氣相色譜法 一、基本原理 1.基本概念(保留時間、容量因子、分離度和選擇性系數(shù)) 2.色譜過程動力學(塔板理論和速率理論) 二、氣相色譜儀器 1.氣相色譜儀流程 2.進樣器 3.檢測器 三、氣相色譜技術 1.填充柱氣相色譜 2.毛細管氣相色譜 3.程序升溫氣相色譜 四、氣相色譜定性與定量分析方法 1.色譜定性分析 2.定量分析 五、氣相色譜的應用 第十二節(jié) 高效液相色譜法 一、高效液相色譜的類型 二、液相色譜儀 1.液相色譜儀流程 2.輸液泵 3.脫氣裝置 4.梯度洗脫裝置 5.進樣器 6.色譜柱 7.檢測技術 8.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)與自動控制單元 三、其他色譜方法 1.超臨界流體色譜 2.親和色譜 3.激光色譜 四、液相色譜的應用 1.液相色譜的應用 2.液相色譜分離模式的選擇 第十三節(jié) 質(zhì)譜法及質(zhì)譜聯(lián)用法 一、質(zhì)譜儀的工作原理與結(jié)構(gòu)、性能指標 1.工作原理 2.真空系統(tǒng) 3.進樣系統(tǒng) 4.離子源 5.質(zhì)量分析器 6.檢測與記錄 7.質(zhì)譜儀主要性能指標 二、質(zhì)譜圖及其應用 1.質(zhì)譜圖與質(zhì)譜表 2.離子峰 3.質(zhì)譜定性分析 4.質(zhì)譜定量分析 5.質(zhì)譜技術的應用 三、氣質(zhì)聯(lián)用法 1.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 2.GCMS分析方法 四、液質(zhì)聯(lián)用法 1.液質(zhì)聯(lián)用儀及接口裝置 2.LCMS分析方法 第十四節(jié) 核磁共振波譜法 一、核磁共振和核磁共振儀 二、化學位移 1.化學位移及其產(chǎn)生原因 2.化學位移的表示方法 3.影響化學位移的因素 三、自旋自旋耦合 四、化學位移表和化學位移值的近似計算 1.甲基、亞甲基、次甲基上質(zhì)子的化學位移 2.雙鍵碳原子上質(zhì)子的化學位移 3.苯環(huán)上質(zhì)子的化學位移 4.雜環(huán)及稠環(huán)化合物的質(zhì)子化學位移 五、核磁共振譜圖的解析及注意事項 1.已知化合物的譜圖解析 2.復雜化合物的譜圖解析 第七章 分離和富集方法 一、分離富集在化學中的應用 二、分離富集方法 三、分離和富集方法的評價 1.回收率 2.富集倍數(shù) 3.分離系數(shù) 四、分離和富集方法的選擇 五、分離和富集中應注意的問題 第一節(jié) 重結(jié)晶、升華、沉淀與共沉淀、揮發(fā)與蒸餾、離心、冷凍濃縮 一、重結(jié)晶 1.原理 2.溶劑的選擇 3.重結(jié)晶操作 二、升華 1.升華原理 2.升華操作 3.升華操作中應注意的問題 三、沉淀 1.使用無機沉淀劑 2.利用有機沉淀劑進行分離 3.沉淀分離操作 4.共沉淀分離 5.均勻沉淀法 6.鹽析法 7.等電點沉淀法 四、揮發(fā)與蒸餾 1.揮發(fā)分離法 2.無機物的揮發(fā)與蒸餾分離 3.有機物的揮發(fā)與蒸餾分離 五、離心 1.桌式臨床離心機 2.高速離心機 3.超速離心機 4.梯度的制備和取出 5.制備性離心 六、冷凍濃縮 1.冷凍濃縮的基本原理 2.冷凍濃縮的結(jié)晶與分離 3.冷凍濃縮的裝置系統(tǒng) 4.冷凍濃縮的應用 第二節(jié) 萃取分離 一、基本原理 1.分配系數(shù) 2.分配比 3.萃取效率(萃取百分率) 4.分離因數(shù)(分離系數(shù)) 5.萃取常數(shù) 6.半萃取pH值 二、萃取體系分類與常用萃取劑 1.萃取體系的分類 2.常用萃取劑 三、萃取分離應用實例 四、萃取技術及注意事項 1.溶液中物質(zhì)的萃取 2.連續(xù)萃取 3.固體物質(zhì)的萃取——索氏提取 五、與萃取有關的新的分離方法 1.超臨界流體萃取 2.膠體(膠團)萃取 3.雙水相萃取 4.固相萃取和固相微處理 5.微波萃取 第三節(jié) 柱色譜法 一、吸附色譜法 1.原理 2.吸附劑 3.洗脫劑 二、離子交換色譜法 1.離子交換樹脂分類 2.有機離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)、交聯(lián)度、分類與性能 3.離子交換樹脂的基本性能 4.離子交換平衡及影響交換速率的因素 5.離子交換分離過程及操作 三、分配色譜法 1.分配系數(shù) 2.移動速率 3.分配柱色譜的載體(支持體) 4.分配柱色譜法中的固定相與流動相 四、凝膠色譜法 1.原理 2.凝膠色譜柱填料的種類 3.凝膠色譜柱的選擇 4.流動相的選擇 5.應用 五、萃取色譜法 1.萃取色譜法的特點 2.萃取色譜的載體 3.萃取色譜的固定相和流動相 4.萃取色譜柱的吸附容量和再生 六、親和色譜法 1.親和色譜法的原理 2.親和色譜法的載體 3.親和色譜法的配基 4.親和色譜法的偶聯(lián) 5.親和色譜法的吸附和解吸 七、柱色譜法的操作 八、部分有機物柱色譜體系 第四節(jié) 薄層色譜法 一、主要類型 1.薄層色譜法的分類 2.吸附薄層法和分配薄層法的主要特點 二、條件的選擇 1.薄層色譜法對固定相和載體的要求 2.選擇固定相的原則 3.薄層色譜中展開劑的選擇原則 三、操作步驟 1.薄層板的分類與制備 2.點樣 3.展開 4.薄層顯色 四、定性方法和定量方法 1.定性方法 2.定量方法 五、影響因素 六、實驗記錄 七、應用 第五節(jié) 紙色譜法 一、條件的選擇 1.層析紙的一般要求 2.層析紙的種類及性能 3.層析紙的選擇 二、操作步驟 1.從Rf值選擇適當?shù)臑V紙條長度 2.點樣 3.展開及展開劑 4.顯色 5.紙色譜法的定性方法 6.影響Rf值的因素 7.紙色譜法的定量方法 三、應用 第六節(jié) 電泳分析法 一、電泳的分類 二、紙上電泳 1.紙上電泳的原理 2.影響紙上電泳分離的因素 3.紙上電泳的儀器裝置 4.緩沖溶液的選擇 5.紙的選擇 6.操作步驟 7.紙上電泳的不正常現(xiàn)象及防止方法 8.紙電泳法分離無機離子 9.有機物的紙上電泳 三、薄層電泳法及其應用 四、毛細管電泳 1.毛細管電泳基本原理 2.影響分離的因素 3.高效毛細管電泳裝置 4.毛細管電泳的模式 5.毛細管電泳的基本操作與區(qū)帶濃縮技術 6.毛細管區(qū)帶電泳實驗條件的選擇 7.毛細管凝膠電泳與非膠篩分介質(zhì)電泳 8.膠束電動毛細管色譜 9.毛細管電泳的應用 第七節(jié) 膜分離 一、膜的定義和分類 1.膜的定義 2.膜的分類 二、膜分離過程及其特性 三、膜的材料、結(jié)構(gòu)與制備 1.膜的材料 2.膜的結(jié)構(gòu)與測定 3.膜的制備 四、膜分離器 五、反滲透和納濾 1.滲透、滲透壓與反滲透的概念 2.反滲透過程的主要性能參數(shù) 3.反滲透膜、膜組件的性能 4.反滲透過程中的濃度極化和膜污染 5.反滲透過程的應用 6.納濾過程 六、超濾和微濾 1.基本概念 2.超濾、微濾與反滲透的原理與操作性能等方面的比較 3.超濾與微濾的應用 七、電滲析 1.滲析與滲透 2.電滲析基本原理 3.離子交換膜 4.電滲析過程的應用 八、其他膜過程簡介 1.氣體膜分離 2.滲透蒸發(fā)(汽化) 3.液膜分離 4.膜蒸餾、膜萃取和膜分相 第八節(jié) 其他分離和富集方法 一、浮選分離法 1.浮選分離法的裝置和操作 2.離子浮選法 3.沉淀浮選法 4.溶劑浮選法 二、熱色譜分離法 三、低溫吹掃捕集法 1.吹掃捕集法的特點及與其他樣品前處理方法的比較 2.吹掃捕集的原理及操作步驟 3.影響吹掃捕集吹掃效率的因素 4.吹掃捕集法的應用 四、流動注射分析 1.流動注射分析原理 2.流動注射分析的裝置 3.流動注射分析的應用 4.順序注射分析 五、分子蒸餾 1.原理 2.分子蒸餾的特點 3.分子蒸餾的應用 參考文獻
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