本書由多年從事農(nóng)藥殘留分析教學(xué)與科研工作的國內(nèi)專家學(xué)者共同撰寫。全書系統(tǒng)地介紹了QuEChERS方法的初創(chuàng)、驗證、改進(jìn)、擴(kuò)展、全球推廣、標(biāo)準(zhǔn)化和自動化等方面的研究思想、開發(fā)歷程與評價應(yīng)用。本書結(jié)合農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域的新趨勢、新方法與新技術(shù),詳細(xì)闡述了近年來QuEChERS方法在食品和農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)中的多殘留分析、以及與高分辨質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)用的高通量檢測等方面的最新研究進(jìn)展,并采用大量科研實例進(jìn)行了具體分析。
本書力圖涵蓋QuEChERS方法在農(nóng)藥殘留分析中的基本理論、方法技術(shù)、研究思想及最新進(jìn)展,同時包括了部分農(nóng)產(chǎn)品中獸藥、毒素、環(huán)境污染物等相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用研究。該書可作為高等院校農(nóng)藥學(xué)、農(nóng)產(chǎn)品安全、食品科學(xué)、檢驗檢疫和環(huán)境安全等專業(yè)本科生和研究生課程的教材或參考書,也可供農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)、分析測試、進(jìn)出口檢驗、食品安全等行業(yè)的科研與管理人員參考使用。
韓麗君,女,1972年生,中國農(nóng)業(yè)大學(xué)教授,博士,博士生導(dǎo)師,多年來一直從事農(nóng)藥學(xué)方面的科研工作,主要研究工作涉及農(nóng)藥分析化學(xué)、農(nóng)藥殘留分析和環(huán)境毒理、農(nóng)藥酶免疫分析、農(nóng)藥多殘留及環(huán)境污染物的高通量分析、食品與農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留與風(fēng)險評估、殺菌劑及植物激活劑對農(nóng)作物代謝組的影響等研究領(lǐng)域,近年來曾多次赴美國加州大學(xué)Davis分校和美國農(nóng)業(yè)部東部研究中心(USDA-ERRC)進(jìn)行學(xué)術(shù)訪問和交流合作。 主持和參加各種科研項目共100余項,主持“十三五”國家重點研發(fā)項目子課題“農(nóng)田有毒有害化學(xué)污染源頭防控技術(shù)研究”,參加“農(nóng)藥殘留樣本儲存穩(wěn)定性研究”等國家自然基金項目,主持北京市自然科學(xué)基金“基于代謝組學(xué)和誘導(dǎo)抗病的靶向丙酮酸激酶類殺菌劑創(chuàng)制”等研究項目,主持或參加“農(nóng)藥安全性評價GLP體系建設(shè)研究”、“有機(jī)化學(xué)品污染農(nóng)田和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全綜合防治技術(shù)方案”等農(nóng)業(yè)農(nóng)村部專項研究項目6項、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定修訂項目8項,主持農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)藥殘留與風(fēng)險評估研究項目40余項。 在本研究領(lǐng)域參與《農(nóng)藥分析化學(xué)》、《農(nóng)藥分析化學(xué)實驗》、《儀器分析化學(xué)實驗》、《有機(jī)化學(xué)實驗》、《高分子導(dǎo)論》等課程的教學(xué)工作,指導(dǎo)碩士、博士研究生30余名,主編“大國三農(nóng)”農(nóng)藥學(xué)專業(yè)教材《農(nóng)藥分析化學(xué)》,副主編或參編《農(nóng)藥殘留分析原理與方法》、《農(nóng)藥質(zhì)量與殘留實用檢測技術(shù)》、《FAO/WHO農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)手冊》等專業(yè)教材或?qū)V?部。發(fā)表學(xué)術(shù)論文100余篇,其中SCI收錄論文50余篇,授權(quán)發(fā)明專利4項,并成功轉(zhuǎn)讓專利技術(shù)1項。獲得“中國商業(yè)聯(lián)合會科學(xué)技術(shù)獎-全國商業(yè)科技進(jìn)步獎”一等獎,“中國分析測試協(xié)會科學(xué)技術(shù)獎”二等獎、農(nóng)藥學(xué)學(xué)報2019-2022年度“優(yōu)秀審稿專家”等榮譽(yù),并指導(dǎo)三名本科生獲得“第三屆全國大學(xué)生化學(xué)實驗創(chuàng)新設(shè)計大賽華北賽區(qū)”二等獎。本人還為其它10余種國際專業(yè)期刊審稿120余篇,多年來積極參加國際學(xué)術(shù)活動, 2019年在比利時舉行的IUPAC 2019- The 14th IUPAC International Congress of Crop Protection Chemistry國際會議上,受邀成為專題討論特邀嘉賓。近年來帶領(lǐng)課題組在殺菌劑及植物免疫激活劑對農(nóng)作物代謝組的影響等研究領(lǐng)域取得了豐碩的研究成果,基本建立了完整的作物代謝組研究體系,相關(guān)研究成果發(fā)表在高水平專業(yè)期刊并受到了同行業(yè)的關(guān)注。
第一章QuEChERS原創(chuàng)方法1
第一節(jié)QuEChERS研發(fā)背景及發(fā)展簡史1
一、研發(fā)背景1
二、發(fā)展簡史2
第二節(jié)QuEChERS原創(chuàng)方法的研發(fā)過程4
一、QuEChERS原創(chuàng)方法原理及試驗步驟4
二、QuEChERS原創(chuàng)方法的開發(fā)過程6
第三節(jié)QuEChERS原創(chuàng)方法的驗證26
一、實驗方法27
二、方法驗證結(jié)果對比29
三、能力驗證與實際樣品試驗結(jié)果對比30
四、QuEChERS方法的優(yōu)點總結(jié)30
參考文獻(xiàn)31
第二章QuEChERS方法的改進(jìn)和標(biāo)準(zhǔn)化36
第一節(jié)QuEChERS方法-AOAC版本37
一、實驗室協(xié)作驗證實驗簡介37
二、協(xié)作驗證實驗方法37
三、分析方法的質(zhì)量控制措施38
四、方法評價39
五、統(tǒng)計分析39
六、協(xié)作驗證實驗結(jié)果40
七、樣品分析的不確定度43
八、QuEChERS方法的范圍和適用性討論46
九、協(xié)作驗證實驗總結(jié)與討論47
第二節(jié)QuEChERS方法歐盟標(biāo)準(zhǔn)47
一、基本原理48
二、實驗方法48
三、方法確證52
四、結(jié)果與討論52
第三節(jié)QuEChERS方法中國標(biāo)準(zhǔn)54
一、國標(biāo)方法GB 23200.113簡介55
二、國標(biāo)方法GB 23200.121簡介58
參考文獻(xiàn)61
第三章QuEChERS凈化方法的簡化63
第一節(jié)過濾瓶(Filter-vial)分散固相萃取法63
一、樣品前處理過程64
二、檢測方法65
三、結(jié)果與討論66
四、方法評價與結(jié)論69
第二節(jié)m-PFC超濾凈化法69
一、實驗方法71
二、方法優(yōu)化及評價結(jié)果71
三、總結(jié)與討論75
第三節(jié)SinChERS一步凈化法75
一、實驗過程與方法75
二、SinChERS 柱填料的優(yōu)化77
三、方法確證評價與結(jié)論78
第四節(jié)磁性分散固相萃取法79
一、磁性分散固相萃取法簡介79
二、MDSPE用于富集和凈化的實例80
三、特異性磁性吸附材料在MDSPE中的應(yīng)用82
參考文獻(xiàn)86
第四章QuEChERS方法的自動化89
第一節(jié)QuEChERS自動樣品前處理系統(tǒng)89
一、QuEChERS自動前處理設(shè)備簡介89
二、自動QuEChERS方法用于玉米中133種農(nóng)藥的多殘留分析90
三、自動QuEChERS前處理技術(shù)用于牛乳和花生中的殘留分析92
第二節(jié)QuEChERS結(jié)合ITSP自動樣品前處理系統(tǒng)92
一、ITSP自動樣品前處理系統(tǒng)簡介92
二、QuEChERS結(jié)合ITSP自動化農(nóng)藥殘留分析93
三、對自動化ITSP方法的討論104
第三節(jié)基于QuEChERS的自動化m-FC及m-PFC方法105
一、自動m-FC方法用于6種代表性作物中23種農(nóng)藥的殘留分析105
二、自動化m-PFC方法用于6種代表性作物中25種農(nóng)藥的殘留分析110
三、自動化多通道m(xù)-PFC用于桑葉及加工茶中82種農(nóng)藥的殘留分析115
參考文獻(xiàn)119
第五章QuEChERS方法的擴(kuò)展版QuEChERSER121
第一節(jié)QuEChERSER方法概述121
一、QuEChERSER方法的開發(fā)背景121
二、QuEChERSER方法簡介122
三、QuEChERSER方法的特點和優(yōu)勢123
四、QuEChERSER方法總結(jié)126
第二節(jié)QuEChERSER方法應(yīng)用實例126
一、QuEChERSER應(yīng)用概述126
二、牛肉中的QuEChERSER-Mega多殘留分析方法127
三、鯰魚中的QuEChERSER多殘留分析方法147
參考文獻(xiàn)148
第六章極性農(nóng)藥的殘留分析QuPPe方法151
第一節(jié)QuPPe方法簡介151
第二節(jié)植物源食品QuPPe-PO方法152
一、方法簡介152
二、儀器與試劑153
三、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)溶液153
四、樣品前處理方法157
五、液質(zhì)質(zhì)檢測方法166
六、方法確證結(jié)果175
七、QuPPe-PO方法結(jié)論175
第三節(jié)動物源食品QuPPe-AO方法176
一、方法簡介176
二、儀器與試劑176
三、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)溶液176
四、樣品前處理方法176
五、液質(zhì)質(zhì)檢測方法180
六、方法確證結(jié)果182
七、QuPPe-AO方法結(jié)論183
參考文獻(xiàn)183
第七章植物源農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)殘分析QuEChERS方法185
第一節(jié)植物源農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)殘分析方法研究歷程185
第二節(jié)果蔬中農(nóng)殘分析的QuEChERS方法186
一、蔬菜水果基質(zhì)特點186
二、提取及水分去除研究188
三、凈化方法研究189
四、原創(chuàng)方法步驟189
五、添加回收實驗結(jié)果190
六、存在問題的農(nóng)藥190
七、問題農(nóng)藥的方法改進(jìn)191
第三節(jié)果蔬基質(zhì)中色素的去除研究192
一、多壁碳納米管在深色蔬菜殘留分析中的應(yīng)用研究193
二、采用Chlorofilter吸附劑對蔬菜基質(zhì)色素的凈化研究194
第四節(jié)谷物及豆類中的農(nóng)殘QuEChERS方法197
一、谷物中180種農(nóng)藥的QuEChERS方法197
二、大豆中167種農(nóng)藥的QuEChERS多殘留分析200
第五節(jié)茶葉中的農(nóng)殘QuEChERS方法202
一、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中的農(nóng)藥多殘留203
二、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中的農(nóng)藥多殘留208
參考文獻(xiàn)212
第八章動物源食品中農(nóng)藥多殘留QuEChERS方法215
第一節(jié)脂肪含量對QuEChERS方法的影響評價215
第二節(jié)脂質(zhì)凈化劑的開發(fā)與應(yīng)用217
一、脂質(zhì)凈化劑的凈化效果評價方法218
二、EMR-Lipid凈化劑的效果評價218
三、凈化劑Z-Sep及Z-Sep+的效果評價 228
第三節(jié)肉類及魚類多殘留QuEChERS方法232
一、畜禽肉中243種殘留物的QuEChERS方法232
二、魚肉中302種化合物的QuEChERS方法239
三、QuEChERS方法在油脂類食品中的應(yīng)用245
參考文獻(xiàn)246
第九章QuEChERS與高分辨質(zhì)譜250
第一節(jié)高分辨質(zhì)譜技術(shù)簡介250
一、高分辨質(zhì)譜技術(shù)的原理與術(shù)語250
二、高分辨質(zhì)譜技術(shù)的種類及特點 251
三、高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 252
四、高分辨質(zhì)譜在農(nóng)藥檢測領(lǐng)域的文獻(xiàn)分析255
五、高分辨質(zhì)譜在食品農(nóng)殘檢測中的應(yīng)用255
第二節(jié)四極桿-飛行時間質(zhì)譜用于農(nóng)殘分析257
一、GC-Q/TOF在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用258
二、LC-Q/TOF在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用263
三、GC/LC-Q-TOF聯(lián)合使用案例272
第三節(jié)四極桿-靜電場軌道阱質(zhì)譜應(yīng)用于農(nóng)殘分析279
一、GC-Orbitrap在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用280
二、HPLC-Q-Orbitrap在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用287
第四節(jié)高分辨質(zhì)譜在其他方面的應(yīng)用295
參考文獻(xiàn)296
后記302