本書將現(xiàn)代儀器科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)與玻璃科學(xué)相結(jié)合,重點(diǎn)介紹了現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)在玻璃測(cè)試中的應(yīng)用及其原理和數(shù)據(jù)分析方法,在保留部分重點(diǎn)玻璃物化性能常規(guī)檢測(cè)分析的基礎(chǔ)上,主要介紹了玻璃結(jié)構(gòu)、性能、組成相關(guān)的現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)。具體內(nèi)容包括熱分析、紅外光譜分析、拉曼光譜分析、核磁共振譜、高能射線衍射分析、電子顯微鏡分析、光學(xué)光譜分析、電性能測(cè)試、微納米壓痕/劃痕試驗(yàn)以及玻璃缺陷檢測(cè)分析等。本書主要特色在于將現(xiàn)代儀器分析測(cè)試技術(shù)應(yīng)用于玻璃的結(jié)構(gòu)和性能表征,注重這些技術(shù)應(yīng)用于玻璃這種無定形材料測(cè)試中的特殊性、個(gè)性化特色,強(qiáng)調(diào)測(cè)試原理的理論分析和實(shí)際運(yùn)用的可操作性,并結(jié)合實(shí)例介紹測(cè)試過程的基本經(jīng)驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析方法。
本書適合從事玻璃制造、科學(xué)研究的人員在測(cè)試實(shí)踐中應(yīng)用與借鑒,也適合材料科學(xué)與工程專業(yè)的教師和學(xué)生參考使用。
王振林,博士,重慶理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院高級(jí)實(shí)驗(yàn)師,碩士研究生導(dǎo)師。一直以來從事特種無機(jī)非金屬材料、材料分析測(cè)試技術(shù)的教學(xué)與科學(xué)研究工作。主持或參與省部級(jí)以上項(xiàng)目12 項(xiàng),以通訊作者發(fā)表學(xué)術(shù)論文30 余篇,其中SCI 收錄12 篇,EI 收錄7 篇。
0 緒論 / 1
0.1 玻璃組成、結(jié)構(gòu)、性能的相互關(guān)系 1
0.1.1 玻璃的組成 1
0.1.2 玻璃的結(jié)構(gòu)理論 2
0.1.3 玻璃的主要性能 3
0.2 玻璃結(jié)構(gòu)的研究方法 5
0.2.1 玻璃結(jié)構(gòu)表征的要素 5
0.2.2 玻璃結(jié)構(gòu)的基本研究方法 7
0.3 玻璃性能主要測(cè)試技術(shù) 11
0.4 玻璃分析測(cè)試數(shù)據(jù)的可靠性 11
參考文獻(xiàn) 12
1 玻璃的熱分析 / 13
1.1 概述 13
1.2 差示掃描量熱法理論 14
1.3 測(cè)試原理 15
1.4 儀器與測(cè)試方法 17
1.4.1 差示掃描量熱儀 17
1.4.2 坩堝 18
1.4.3 測(cè)試方法 19
1.5 玻璃熱力學(xué)參數(shù)的分析 24
1.5.1 假想溫度 24
1.5.2 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 25
1.5.3 析晶和熔化溫度 29
1.5.4 比熱容 30
1.6 玻璃熱動(dòng)力學(xué)分析 32
1.6.1 等溫析晶速率 32
1.6.2 動(dòng)態(tài)(非等溫)析晶速率 34
1.6.3 偽成核速率曲線 36
1.6.4 Avrami參數(shù)的計(jì)算 37
1.6.5 玻璃形成能力和玻璃穩(wěn)定性 39
1.7 黏度 41
1.7.1 玻璃黏彈性理論模型 41
1.7.2 玻璃黏度測(cè)定方法 45
1.7.3 黏度的擬合計(jì)算 51
1.8 應(yīng)用實(shí)例 53
參考文獻(xiàn) 55
2 玻璃紅外光譜分析 / 56
2.1 概述 56
2.2 紅外光譜原理 57
2.2.1 玻璃結(jié)構(gòu)單元的振動(dòng)模型 57
2.2.2 傅里葉紅外光譜原理 60
2.3 傅里葉變換紅外光譜儀 61
2.3.1 邁克爾遜干涉儀 62
2.3.2 光源與檢測(cè)器 62
2.3.3 動(dòng)鏡 62
2.3.4 信號(hào)平均 63
2.3.5 放大器和數(shù)字模擬轉(zhuǎn)換器 63
2.3.6 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)及軟件 64
2.4 實(shí)驗(yàn)方法 64
2.4.1 制樣 65
2.4.2 紅外光譜分析的影響因素 65
2.5 紅外光譜數(shù)據(jù)分析 66
2.5.1 數(shù)據(jù)處理 66
2.5.2 分峰、求導(dǎo)與曲線擬合 67
2.5.3 基線校正 68
2.6 玻璃紅外光譜分析實(shí)例 68
2.6.1 硅酸鹽玻璃 69
2.6.2 硼酸鹽玻璃 71
2.6.3 磷酸鹽玻璃 75
2.6.4 鉍酸鹽玻璃 76
2.7 紅外光譜的定量分析 79
參考文獻(xiàn) 80
3 玻璃拉曼光譜分析 / 82
3.1 概述 82
3.2 基本原理 83
3.2.1 理論背景 83
3.2.2 選擇定則 85
3.2.3 拉曼光譜的退偏振 86
3.3 儀器與數(shù)據(jù)分析 86
3.3.1 光源 87
3.3.2 樣品室 88
3.3.3 分光儀 88
3.3.4 檢測(cè)器 89
3.3.5 顯微拉曼光譜儀 89
3.3.6 分辨率 90
3.3.7 數(shù)據(jù)測(cè)試分析 91
3.4 應(yīng)用實(shí)例 93
3.4.1 硅酸鹽玻璃 93
3.4.2 硼硅酸鹽玻璃 97
3.4.3 磷酸鹽玻璃 100
參考文獻(xiàn) 102
4 玻璃核磁共振譜 / 104
4.1 概述 104
4.2 理論基礎(chǔ) 105
4.2.1 塞曼效應(yīng) 105
4.2.2 局域相互作用 108
4.3 核磁共振儀 114
4.3.1 磁體 114
4.3.2 探頭 115
4.3.3 射頻組件 116
4.3.4 計(jì)算機(jī) 116
4.4 實(shí)驗(yàn) 116
4.4.1 實(shí)驗(yàn)基本過程 116
4.4.2 魔角旋轉(zhuǎn) 118
4.4.3 一維實(shí)驗(yàn) 120
4.4.4 多維實(shí)驗(yàn) 120
4.4.5 檢測(cè)不確定性 121
4.5 數(shù)據(jù)分析與玻璃結(jié)構(gòu)解釋 122
4.5.1 化學(xué)位移歸屬 123
4.5.2 四極效應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息 125
4.5.3 低γ 核 126
4.5.4 順磁效應(yīng) 126
4.5.5 同核與異核實(shí)驗(yàn) 127
4.6 應(yīng)用實(shí)例 128
4.6.1 硅酸鹽玻璃 128
4.6.2 鋁硅酸鹽玻璃 129
4.6.3 硼酸鹽玻璃 131
4.6.4 硼硅酸鹽玻璃 133
4.6.5 磷酸鹽玻璃 135
參考文獻(xiàn) 139
5 玻璃高能射線衍射分析 / 140
5.1 概述 140
5.2 理論背景 141
5.3 高能X 射線衍射 144
5.3.1 測(cè)試原理 144
5.3.2 試驗(yàn)影響因素修正 146
5.3.3 高能X射線儀器裝置 148
5.3.4 數(shù)據(jù)分析及有用信息的提取 150
5.4 非晶態(tài)固體的中子散射 156
5.4.1 中子衍射試驗(yàn)原理 156
5.4.2 核反應(yīng)堆中子源 157
5.4.3 中子探測(cè)器 158
5.4.4 飛行時(shí)間中子衍射 159
5.4.5 小角中子散射 160
5.5 應(yīng)用實(shí)例 161
5.5.1 氧化硅玻璃 161
5.5.2 氧化硼玻璃 162
5.5.3 低Q 特征峰 164
參考文獻(xiàn) 164
6 玻璃電子顯微鏡分析 / 166
6.1 概述 166
6.2 電子束測(cè)試技術(shù) 166
6.2.1 電子束與物質(zhì)的相互作用 166
6.2.2 光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡之間的關(guān)系 167
6.2.3 掃描電子顯微鏡 168
6.2.4 透射電子顯微鏡 170
6.2.5 掃描透射電子顯微鏡 171
6.2.6 環(huán)境掃描電子顯微鏡/透射電子顯微鏡 172
6.3 玻璃的透射電子顯微鏡分析 173
6.3.1 粉末試樣 173
6.3.2 離子減薄試樣 174
6.3.3 化學(xué)減薄試樣 174
6.3.4 復(fù)型試樣 176
6.4 玻璃掃描電子顯微鏡和電子探針 179
6.5 電子探針微區(qū)分析 181
6.5.1 能量色散譜和波長色散譜 182
6.5.2 電子能量損失譜 184
6.5.3 定量與定性分析技術(shù) 185
參考文獻(xiàn) 186
7 玻璃的光學(xué)光譜分析 / 188
7.1 玻璃的光吸收 188
7.1.1 玻璃的本征吸收 188
7.1.2 光吸收的量子力學(xué)描述 191
7.1.3 過渡金屬摻雜玻璃的吸收光譜 196
7.1.4 玻璃透光性能的測(cè)定 205
7.2 玻璃的色散及其測(cè)定 210
7.2.1 色散與光的折射 210
7.2.2 玻璃光學(xué)常數(shù)測(cè)定 215
7.3 玻璃的發(fā)光性能及其測(cè)定 217
7.3.1 激發(fā)光譜與發(fā)射光譜 217
7.3.2 熒光光譜儀 220
7.3.3 稀土摻雜玻璃的發(fā)光性能 222
7.3.4 發(fā)光效率 225
7.3.5 斯托克斯位移和反斯托克斯位移 226
7.3.6 時(shí)間分辨熒光 227
參考文獻(xiàn) 231
8 玻璃的電性能測(cè)試 / 233
8.1 概述 233
8.2 導(dǎo)電性能測(cè)試 234
8.2.1 載流子輸運(yùn)理論 234
8.2.2 玻璃的導(dǎo)電性能 241
8.2.3 玻璃導(dǎo)電性能測(cè)量 242
8.3 介電性能測(cè)試 249
8.3.1 玻璃中的電極化 249
8.3.2 玻璃介電性 251
8.3.3 檢測(cè)方法 252
8.3.4 介電性能測(cè)定的影響因素 258
8.4 應(yīng)用實(shí)例 259
8.4.1 硫系玻璃的電導(dǎo) 259
8.4.2 氧化物玻璃電性能 261
參考文獻(xiàn) 262
9 玻璃微納米壓痕/劃痕試驗(yàn) / 263
9.1 概述 263
9.2 接觸力學(xué) 264
9.2.1 球形壓痕法 264
9.2.2 錐形壓痕法 265
9.2.3 接觸剛度 266
9.3 納米壓痕儀器 267
9.3.1 納米壓痕試驗(yàn)儀規(guī)格 267
9.3.2 儀器構(gòu)造 269
9.4 納米壓痕試驗(yàn)技術(shù) 275
9.4.1 儀器結(jié)構(gòu)與安裝 275
9.4.2 壓頭 275
9.4.3 樣品安裝 276
9.4.4 工作距離和初始?jí)汉?276
9.4.5 試驗(yàn)周期 277
9.5 納米壓痕分析方法 277
9.5.1 Oliver & Pharr法 278
9.5.2 Field & Swain法 279
9.5.3 任意形狀壓頭 280
9.5.4 能量法 281
9.6 玻璃微納米力學(xué)性能 282
9.6.1 硬度 282
9.6.2 彈性模量 283
9.6.3 斷裂韌性 284
9.6.4 脆性指數(shù) 286
9.6.5 摩擦磨損性能 287
9.6.6 殘余應(yīng)力 289
9.6.7 強(qiáng)度威布爾統(tǒng)計(jì)分析 295
9.7 納米壓痕試驗(yàn)的影響因素 298
9.7.1 熱漂移 298
9.7.2 初始?jí)喝肷疃?299
9.7.3 儀器柔度 300
9.7.4 壓頭幾何形狀 302
9.7.5 堆積與下陷 302
9.7.6 壓痕尺寸效應(yīng) 304
9.7.7 表面粗糙度 305
9.7.8 修圓 306
9.7.9 塑性深度 307
9.7.10 殘留應(yīng)力 308
9.7.11 摩擦和黏附 309
9.7.12 樣品制備 309
9.8 應(yīng)用實(shí)例 310
參考文獻(xiàn) 312
10 玻璃的缺陷檢測(cè) / 313
10.1 概述 313
10.2 玻璃的不均勻性缺陷 313
10.2.1 氣泡 313
10.2.2 條紋和結(jié)瘤 314
10.2.3 結(jié)石 315
10.3 玻璃缺陷的檢測(cè) 316
10.3.1 氣泡的檢測(cè) 316
10.3.2 結(jié)石的檢測(cè) 317
10.3.3 條紋和結(jié)瘤 318
10.4 光學(xué)不均勻性檢測(cè) 320
10.5 內(nèi)應(yīng)力引起的光學(xué)不均勻 323
10.5.1 應(yīng)力光學(xué)常數(shù)的測(cè)定 323
10.5.2 雙折射的檢測(cè) 324
10.6 玻璃缺陷的在線檢測(cè) 324
參考文獻(xiàn) 326