在獲知樣品表面必要的形貌特征后，觀測(cè)樣品的橫截面對(duì)了解氧化膜的厚度、顯微組織以及膜下基材中發(fā)生的變化有很大幫助。
　　鑲樣
　　對(duì)樣品橫截面的金相觀察前，需要對(duì)樣品截面進(jìn)行研磨拋光，在磨拋應(yīng)力的作用下，氧化膜易從樣品上剝離，要使樣品氧化膜保持完整，就必須鑲樣。到目前為止，最好的鑲樣介質(zhì)就是液態(tài)環(huán)氧樹脂。鑲樣過程很簡(jiǎn)單，將小皿內(nèi)表面涂上一層油脂，放好樣品，倒入樹脂，然后將其置人干燥器中抽真空，并在真空狀態(tài)下保持幾分鐘，再充人空氣。抽真空有助于除去因氧化膜開裂而產(chǎn)生的縫隙中的空氣，充人空氣恢復(fù)常壓有助于將樹脂引入該縫隙中。此種鑲樣方法需要幾個(gè)小時(shí)的固化時(shí)間，最好是在溫暖的地方放置一夜。誠(chéng)然，為了保護(hù)那些脆而易碎的氧化膜是值得花費(fèi)時(shí)間和精力的。還要強(qiáng)調(diào)的是保持好樣品邊角，必要時(shí)可在鑲樣之前用薄金屬墊片包襯。
　　拋光
　　這一階段重點(diǎn)在于注意拋光是針對(duì)氧化物而不是金屬，按金相制備中普通的研磨拋光程序操作是不能展現(xiàn)出氧化物的所有形貌特性的。一般金屬拋光是用砂紙逐級(jí)研磨，耗費(fèi)在每一級(jí)砂紙上的時(shí)間取決于將上一級(jí)砂紙留下的磨痕磨去的時(shí)間，如果僅僅按這種規(guī)程操作的話，得到的氧化膜肯定是多孔的。這里重要的是要認(rèn)識(shí)到由于氧化膜脆而易碎，氧化膜受到的磨損要深于金屬表面的磨痕，因此在進(jìn)入下一級(jí)砂紙之前，需要用更長(zhǎng)的時(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行研磨直至完全去除上一級(jí)砂紙?jiān)斐傻哪�損的深度。換句話說，花費(fèi)在每級(jí)砂紙上的時(shí)間要長(zhǎng)于對(duì)金屬拋光時(shí)所用的時(shí)間，如果按照這個(gè)規(guī)程進(jìn)行操作，得到的氧化膜會(huì)是完好致密的，并且不會(huì)出現(xiàn)因拋光不當(dāng)造成的孔洞。拋光后的樣品可用傳統(tǒng)的金相顯微鏡或掃描電子顯微鏡（SEM）進(jìn)行觀察。
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