《儀器分析:光譜與電化學(xué)分析技術(shù)》是高職高;ぜ夹g(shù)類工業(yè)分析與檢驗(yàn)專業(yè)規(guī)劃教材!秲x器分析:光譜與電化學(xué)分析技術(shù)》的編寫(xiě)主要是適應(yīng)高職教育對(duì)教材需求,刪繁就簡(jiǎn),力求有一個(gè)通用的、簡(jiǎn)明的教材適合高職院校選用。《儀器分析:光譜與電化學(xué)分析技術(shù)》具體內(nèi)容包括:緒論、分子吸光分析法、分子發(fā)光分析法、原子光譜分析法、電位分析法、庫(kù)侖分析法六章。每章后都有實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目,實(shí)訓(xùn)著重點(diǎn)放在基本操作技能要求,拓展知識(shí)可參閱其他專著和教材。
《儀器分析:光譜與電化學(xué)分析技術(shù)》可作為高職高;ぜ夹g(shù)類專業(yè)或其他相近專業(yè)“儀器分析”或“儀器分析檢測(cè)技術(shù)”課程的教材;也可作為化學(xué)檢驗(yàn)、藥物分析檢驗(yàn)、高級(jí)及中級(jí)分析人員培訓(xùn)用書(shū);還可作為從事分析檢驗(yàn)的高級(jí)及中級(jí)分析技術(shù)人員參考用書(shū)。
“儀器分析”是化學(xué)技術(shù)類專業(yè)(包括化學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、工業(yè)分析與檢驗(yàn)、高分子材料與工程、材料化學(xué))教學(xué)計(jì)劃中的一門專業(yè)課程。通過(guò)本課程的學(xué)習(xí),應(yīng)使學(xué)生基本掌握儀器分析的各類方法,其內(nèi)容涵蓋光、電、色、質(zhì)及某些新技術(shù)的應(yīng)用。要求學(xué)生對(duì)這些方法的基本原理、儀器設(shè)備及其基本結(jié)構(gòu)、方法特點(diǎn)及應(yīng)用能較深入地理解和掌握,初步具備根據(jù)分析對(duì)象選擇合適的分析方法及理解相應(yīng)問(wèn)題的能力;并學(xué)習(xí)數(shù)據(jù)處理的各種方法,具有初步的處理數(shù)據(jù)的能力。
本教材是根據(jù)8所高職院校共同制定并通過(guò)的儀器分析教學(xué)基本要求而編寫(xiě)的,以解決目前高職教學(xué)中教材短缺,內(nèi)容偏難,不利教學(xué)等問(wèn)題;旨在體現(xiàn)高職院校儀器分析教材“夠用為度”、“理論適當(dāng),重在技能訓(xùn)練”。
本書(shū)在編寫(xiě)過(guò)程中力求突出以下特色。
1.努力使本教材適應(yīng)我國(guó)高職高專院校的培養(yǎng)目標(biāo)。因此,在教學(xué)內(nèi)容安排上既重視對(duì)儀器分析基本理論、基本知識(shí)方面的講授,又重視對(duì)學(xué)生基本操作技能的培養(yǎng)訓(xùn)練。以使學(xué)生既具有較為系統(tǒng)的儀器分析理論知識(shí),又具有較強(qiáng)的職業(yè)實(shí)踐操作能力。使學(xué)生在走上相關(guān)工作崗位之后,能夠盡快適應(yīng)崗位的要求,滿足社會(huì)對(duì)高級(jí)技術(shù)應(yīng)用型人才的需求。
2.突出內(nèi)容的先進(jìn)性和實(shí)用性。根據(jù)目前儀器分析崗位對(duì)高職學(xué)生的基本要求而編寫(xiě)的,并適當(dāng)反映國(guó)內(nèi)外最新的儀器分析技術(shù),以滿足學(xué)生在后續(xù)的課程中能夠?qū)λ鶑氖碌墓ぷ髑把赜幸粋(gè)初步了解,開(kāi)闊學(xué)生的眼界。
3.本教材方便于學(xué)生自學(xué)以及學(xué)有余力的學(xué)生在儀器分析課程上的進(jìn)一步提高。每章之后都有小結(jié),便于學(xué)生自己總結(jié)。同時(shí)每章都附有一定數(shù)量的思考題與習(xí)題,可供學(xué)生練習(xí)使用。
4.注重教材體系和結(jié)構(gòu)安排盡量符合教學(xué)規(guī)律,以利于教師組織教學(xué)。
《儀器分析》教材為方便教學(xué),分為兩個(gè)單獨(dú)體系,即《光譜與電化學(xué)分析技術(shù)》和《色譜分析技術(shù)》,可根據(jù)不同院校的實(shí)際情況選用教材。
本書(shū)具體內(nèi)容包括:緒論、分子吸光分析法、分子發(fā)光分析法、原子光譜分析法、電位分析法、庫(kù)侖分析法六章。每章后都有實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目,實(shí)訓(xùn)著重點(diǎn)放在基本操作技能要求,拓展知識(shí)可參閱其他專著和教材。
第一章 緒論
一、儀器分析法及其特點(diǎn)
二、儀器分析法基本內(nèi)容和分類
三、儀器分析的發(fā)展方向
第二章 分子吸光分析法
第一節(jié) 光譜分析法導(dǎo)論
一、光的性質(zhì)
二、分子能級(jí)
三、物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收
第二節(jié) 紫外-可見(jiàn)吸收光譜
一、紫外-可見(jiàn)吸收光譜
二、有機(jī)化合物分子的電子躍遷
三、一些基本概念
四、無(wú)機(jī)化合物分子的電子躍遷
第三節(jié) 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)
一、儀器的基本組成
二、儀器的類型
第四節(jié) 紫外-可見(jiàn)吸收光譜法的應(yīng)用
一、定性分析
二、定量分析
第五節(jié) 紅外吸收光譜法
一、基本原理
二、紅外吸收光譜儀
三、紅外光譜定性和定量分析及應(yīng)用
本章小結(jié)
思考題與習(xí)題
實(shí)訓(xùn)2-1鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵
實(shí)訓(xùn)2-2分光光度法測(cè)定鉻和鈷的混合物
實(shí)訓(xùn)2-3紫外分光光度法測(cè)定苯甲酸含量
實(shí)訓(xùn)2-4苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)定(壓片法)
第三章 分子發(fā)光分析法
第一節(jié) 概述
第二節(jié) 分子熒光分析法
一、分子熒光和磷光的產(chǎn)生
二、分子熒光的性質(zhì)
三、分子熒光的參數(shù)
四、熒光強(qiáng)度的主要影響因素
五、熒光定量分析方法
六、熒光分光光度計(jì)
第三節(jié) 分子磷光分析法
一、低溫磷光分析
二、室溫磷光分析
第四節(jié) 化學(xué)發(fā)光分析法
一、化學(xué)發(fā)光分析的基本理論
二、化學(xué)發(fā)光分析的主要類型
三、化學(xué)發(fā)光分析儀器
四、影響液相化學(xué)發(fā)光的主要因素
五、生物發(fā)光分析法
第五節(jié) 分子發(fā)光分析法應(yīng)用簡(jiǎn)介
一、分子熒光分析法的應(yīng)用
二、分子磷光分析法的應(yīng)用
三、化學(xué)發(fā)光分析法的應(yīng)用
本章小結(jié)
思考題與習(xí)題
實(shí)訓(xùn)3-1分子熒光標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測(cè)量二氯熒光素的含量
實(shí)訓(xùn)3-2熒光分析法測(cè)定鄰羥基苯甲酸和間羥基苯甲酸
第四章 原子光譜分析法
第一節(jié) 光譜分析法概述
一、光譜分析方法
二、非光譜分析法
第二節(jié) 原子發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)及主要類型
一、原子發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)
二、觀測(cè)設(shè)備
三、原子發(fā)射光譜的主要類型
四、原子發(fā)射光譜儀分析室
第三節(jié) 原子發(fā)射光譜分析和應(yīng)用
一、原子發(fā)射光譜分析概述
二、原子發(fā)射光譜法基本原理
三、原子發(fā)射光譜定性分析
四、原子發(fā)射光譜半定量分析
五、原子發(fā)射光譜定量分析
六、光譜定量分析工作條件的選擇
七、原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用
第四節(jié) 原子吸收光譜分析法的基本原理
一、原子吸收光譜分析引論
二、基態(tài)原子及原子吸收光譜的產(chǎn)生
三、基態(tài)原子與激發(fā)態(tài)原子的分配
四、譜線的輪廓及其變寬
第五節(jié) 原子吸收光譜的測(cè)量
一、積分吸收
二、峰值吸收
第六節(jié) 原子吸收光譜儀
一、基本裝置及其工作原理
二、光源
三、原子化系統(tǒng)
四、分光系統(tǒng)
五、檢測(cè)和顯示
第七節(jié) 原子吸收定量分析方法
一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法
二、標(biāo)準(zhǔn)加入法
三、濃度直讀法
四、雙標(biāo)準(zhǔn)比較法
五、內(nèi)標(biāo)法
第八節(jié) 實(shí)驗(yàn)技術(shù)
一、一般分析過(guò)程
二、干擾及其抑制
三、測(cè)定條件的選擇
第九節(jié) 靈敏度與檢出限
一、靈敏度與特征濃度
二、檢出限
三、檢出限與靈敏度間的關(guān)系
第十節(jié) 原子吸收光譜法的應(yīng)用
一、各族元素
二、生物樣品
三、環(huán)境樣品
第十一節(jié) 原子熒光分析法
一、概述
二、基本原理
三、原子熒光定量分析及其主要影響因素
四、原子熒光光譜儀
五、原子熒光分析法的應(yīng)用
本章小結(jié)
思考題與習(xí)題
實(shí)訓(xùn)4-1原子發(fā)射光譜定性分析
實(shí)訓(xùn)4-2ICP光譜法測(cè)定飲用水總硅
實(shí)訓(xùn)4-3火焰原子吸收分光光度法測(cè)定條件的選擇
實(shí)訓(xùn)4-4原子吸收分光光度計(jì)的檢出限和精密度的檢定
實(shí)訓(xùn)4-5工作曲線法測(cè)定水中鎂含量
實(shí)訓(xùn)4-6原子熒光法測(cè)定生活飲用水中砷
第五章 電位分析法
第一節(jié) 電位分析法基本原理
一、電位分析的理論依據(jù)
二、參比電極和指示電極
第二節(jié) 直接電位法
一、直接電位法測(cè)定溶液pH
二、直接電位法測(cè)定溶液中的離子濃度
第三節(jié) 電位滴定法
一、電位滴定法基本原理
二、電位滴定測(cè)定步驟
三、電位滴定確定終點(diǎn)的方法
四、自動(dòng)電位滴定法
五、永停滴定法
第四節(jié) 電位分析儀器結(jié)構(gòu)與原理
一、直接電位法常用儀器
二、電位滴定法常用儀器
本章小結(jié)
思考題與練習(xí)
實(shí)訓(xùn)5-1直接電位法測(cè)量水溶液的pH
實(shí)訓(xùn)5-2氟離子選擇性電極測(cè)定飲用水中的氟
實(shí)訓(xùn)5-3乙酸的電位滴定分析及其離解常數(shù)的測(cè)定
第六章 庫(kù)侖分析法
第一節(jié) 庫(kù)侖分析法的基本原理
一、電解現(xiàn)象和電解電量
二、法拉第電解定律
三、電流效率的影響因素
第二節(jié) 控制電位庫(kù)侖分析法
一、方法原理及裝置
二、電量的測(cè)定
三、特點(diǎn)及應(yīng)用
第三節(jié) 控制電流庫(kù)侖分析法
一、方法原理及裝置
二、庫(kù)侖滴定劑的產(chǎn)生方法
三、滴定終點(diǎn)的指示方法
四、特點(diǎn)及應(yīng)用
本章小結(jié)
思考題與練習(xí)
實(shí)訓(xùn)6-1庫(kù)侖滴定法標(biāo)定Na2S2O2溶液的濃度
實(shí)訓(xùn)6-2庫(kù)侖滴定法測(cè)定微量肼
參考文獻(xiàn)
在熒光分析中,可以采用不同的實(shí)驗(yàn)方法以進(jìn)行分析物質(zhì)濃度的測(cè)定。其中最簡(jiǎn)單的是直接測(cè)定法。只要分析物質(zhì)本身發(fā)熒光,便可以通過(guò)測(cè)量其熒光強(qiáng)度來(lái)測(cè)定其濃度。許多有機(jī)芳族化合物和生物物質(zhì)都具有內(nèi)在熒光的性質(zhì),往往可以直接進(jìn)行熒光測(cè)定。當(dāng)然,若有其他干擾物質(zhì)存在時(shí),則應(yīng)預(yù)先采用掩蔽或分離的辦法加以消除。
在實(shí)際操作中,熒光強(qiáng)度的測(cè)量通常是采用相對(duì)的測(cè)量方法,因而需要采用某種標(biāo)準(zhǔn)用來(lái)比較。最普通的校正方法是采用工作曲線法。即取已知量的分析物質(zhì),經(jīng)過(guò)與試樣溶液一樣的處理后,配成一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并測(cè)定它們的熒光強(qiáng)度,再以熒光強(qiáng)度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度繪制工作曲線。然后由所測(cè)得的試樣溶液的熒光強(qiáng)度對(duì)照工作曲線,以求出試樣溶液中分析物質(zhì)的濃度。
嚴(yán)格說(shuō)來(lái),標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的熒光強(qiáng)度讀數(shù),都應(yīng)扣除空白溶液的熒光強(qiáng)度讀數(shù)。理想的或者真實(shí)的空白溶液,原則上應(yīng)當(dāng)具有與未知試樣溶液中除分析物質(zhì)以外的同樣的組成。可是對(duì)于實(shí)際遇到的復(fù)雜分析體系,很少獲得這種真實(shí)的空白溶液,在實(shí)驗(yàn)中通常只能采用近似于真實(shí)空白的試劑空白來(lái)代替。然而試劑空白無(wú)法校正原已存在于試樣中的基體和雜質(zhì),如果這種基體和雜質(zhì)的干擾不可能通過(guò)光譜的辦法加以消除的話,就必須采用化學(xué)或者物理分離的辦法。
2.間接測(cè)定法
對(duì)于有些物質(zhì),它們本身不發(fā)熒光,或者因熒光量子產(chǎn)率很低而無(wú)法進(jìn)行直接測(cè)定,便只能采用間接測(cè)定的辦法。
間接測(cè)定的辦法有多種,可按分析物質(zhì)的具體情況加以適當(dāng)?shù)倪x擇。例如熒光衍生法、熒光猝滅法、敏化熒光法等。
熒光衍生法是指通過(guò)某種手段使本身不發(fā)熒光的待分析物質(zhì),轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N發(fā)熒光的化合物,再通過(guò)測(cè)定該化合物的熒光強(qiáng)度,可間接測(cè)定待分析物質(zhì)。熒光衍生法大致可分為化學(xué)衍生法、電化學(xué)衍生法和光化學(xué)衍生法。
假如分析物質(zhì)本身雖不發(fā)熒光,但卻具有能使某種熒光化合物的熒光猝滅的能力,由于熒光猝滅的程度與分析物質(zhì)的濃度有著定量的關(guān)系,那么通過(guò)測(cè)量熒光化合物熒光強(qiáng)度的下降程度,便可間接地測(cè)定該分析物質(zhì)。例如,大多數(shù)過(guò)渡金屬離子與具有熒光性質(zhì)的芳族配位體配合后,往往使配位體的熒光猝滅,從而可間接測(cè)定這些金屬離子。