《化工分析》第二版根據(jù)高職高專化工類專業(yè)對化工分析課程的教學(xué)要求編寫。本書理論闡述簡明扼要,通俗易懂,著重于運(yùn)用化工分析基本理論解決化工生產(chǎn)中的實(shí)際問題,突出各種分析方法在化工分析中的具體應(yīng)用,符合職業(yè)技術(shù)教育的特點(diǎn)。本書介紹了化工分析基本知識、常用分析方法和基本操作規(guī)范,內(nèi)容包括滴定分析概論、化學(xué)分析基本操作技能、酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、稱量分析法和沉淀滴定法、常用的分離與富集方法、可見分光光度法、電位分析法、氣相色譜法等。并附有電子版習(xí)題和解題指導(dǎo)、電子課件。技能實(shí)訓(xùn)內(nèi)容以現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為參考,緊密聯(lián)系生產(chǎn)實(shí)踐,實(shí)用性強(qiáng)。
1.貫徹少而精、精而新的原則,突出重點(diǎn)和基礎(chǔ)。
2.將教學(xué)內(nèi)容與生產(chǎn)實(shí)際結(jié)合起來,力求使本教材具有較高的科學(xué)性和實(shí)用性。
3.附錄中補(bǔ)充部分實(shí)用數(shù)據(jù),使教材使用更方便,可供企業(yè)化驗(yàn)人員參考。
4.為方便教學(xué),本書配有教學(xué)課件,也配套有電子版習(xí)題和解題指導(dǎo),幫助讀者學(xué)習(xí)理解。
前言《化工分析》第一版出版以來,得到了兄弟院校同行的關(guān)心和支持,本書內(nèi)容體系與結(jié)構(gòu)得到了認(rèn)可。為了進(jìn)一步擴(kuò)大適用范圍和適應(yīng)教學(xué)的需要,根據(jù)我們在教學(xué)中的體會和各兄弟院校使用本教材中提出的寶貴意見和建議,我們對本書第一版進(jìn)行了修改、補(bǔ)充,本次修訂的主要特點(diǎn)如下。1.貫徹少而精、精而新的原則,努力做到突出重點(diǎn)、加強(qiáng)基礎(chǔ)。2.努力把教學(xué)內(nèi)容與生產(chǎn)實(shí)際結(jié)合起來,力求使本教材具有較強(qiáng)的科學(xué)性和實(shí)用性。3.附錄中補(bǔ)充部分實(shí)用數(shù)據(jù),使教材使用更方便,可供企業(yè)化驗(yàn)人員參考。4.為方便教學(xué),本書配有教學(xué)課件,也配套有電子版習(xí)題和解題指導(dǎo),幫助讀者學(xué)習(xí)理解。本次修訂由李繼睿整體負(fù)責(zé),原各章作者負(fù)責(zé)各章的修訂。新增高效液相色譜法由湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院李繼睿編寫。習(xí)題解題指導(dǎo)由湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院陳杰山、李繼睿編寫,電子課件由湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院石慧、李繼睿編寫制作。感謝湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院姜玉梅老師提出的許多寶貴意見,也感謝長期使用本教材的教師和其他人員。由于編者水平有限,書中疏漏之處在所難免,敬請廣大讀者批評、指正。編者2017年7月第一版前言本書根據(jù)高職高;ゎ悓I(yè)對化工分析的要求編寫,教材體系與結(jié)構(gòu)符合高等職業(yè)教育教學(xué)規(guī)律和學(xué)生的認(rèn)知特點(diǎn),內(nèi)容力求深淺得當(dāng)。其中,理論以必需、夠用為度,闡述簡明扼要、深入淺出、通俗易懂,重點(diǎn)在于運(yùn)用基本理論解決化工分析中的實(shí)際問題,突出各種分析方法在化工分析中的具體應(yīng)用;技能實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際,貫徹國家標(biāo)準(zhǔn),操作方法敘述較詳細(xì),目的是使學(xué)生盡快將理論知識轉(zhuǎn)化為技能。本書編寫中注重實(shí)用性,理論知識與實(shí)訓(xùn)環(huán)節(jié)緊密結(jié)合,有利于教學(xué)實(shí)施和保證教學(xué)效果。書中介紹了化工分析基本知識、常用的化學(xué)分析和儀器分析方法。全書除緒論外,共有10章,包括滴定分析概論、化學(xué)分析基本操作技能、酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、稱量分析法和沉淀滴定法、常用的分離與富集方法、可見分光光度法、電位分析法和氣相色譜法等。每章后都有習(xí)題,有些習(xí)題選用了化工生產(chǎn)中的實(shí)際分析數(shù)據(jù)。本書由李繼睿、李贊忠主編。其中緒論由內(nèi)蒙古化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院李贊忠和湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院王織云編寫,第1章由王織云編寫,第2、3、4章由李贊忠編寫,第5章由湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院劉松長編寫,第6、7章由湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院羅桂甫編寫,第8、9、10章由湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院李繼睿編寫。全書由李繼睿統(tǒng)稿,由四川化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院楊迅主審。湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院的陳杰山、王瀟蕤、張桂文等對本教材的編寫提出了非常寶貴的意見,編者在此深表謝意。本書可作為高職高;ゎ悓I(yè)教材,也可作為材料、環(huán)保、醫(yī)藥等其他相關(guān)專業(yè)的教學(xué)用書。由于編者水平有限,不足之處在所難免,懇請讀者批評、指正。編者2008年4月
李繼睿,湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院,科研處副處長、教授,1987年畢業(yè)于蘭州大學(xué)化學(xué)系,理學(xué)學(xué)士,2005年獲中南大學(xué)化學(xué)工程專業(yè)碩士學(xué)位,教授。本人一直從事分析檢測技術(shù)研究和工業(yè)分析專業(yè)的教學(xué)工作,主要研究方向:分析檢測技術(shù)。擔(dān)任全國石油與化工高等職業(yè)教育教學(xué)指導(dǎo)委員會工業(yè)分析與環(huán)境保護(hù)專業(yè)委員會副主任,全國化工行業(yè)職業(yè)技能鑒定技術(shù)委員會委員,湖南省職業(yè)技能鑒定專家委員會專家委員,中國化工教育協(xié)會全國化工行業(yè)職業(yè)教育教學(xué)名師, 湖南省化工行業(yè)優(yōu) 秀教師,全國化工行業(yè)優(yōu) 秀職業(yè)技能鑒定工作者,湖南省技術(shù)創(chuàng)新先進(jìn)個(gè)人,株洲市危險(xiǎn)化學(xué)品應(yīng)急救援專家,株洲市首批核心專 家。主編十一五高職高專規(guī)劃教材2部:《儀器分析》、《化工分析》;發(fā)表論文45篇,其中EI收錄2篇,SCI收錄1篇;主持或參與省級課題4項(xiàng),授權(quán)發(fā)明專利2項(xiàng),并榮獲邵陽市科技進(jìn)步三等獎。
第一篇 化工分析基本知識001
緒論002
0.1化工分析的任務(wù)和方法002
0.1.1化工分析的任務(wù)和作用002
0.1.2化工分析方法003
0.1.3化工分析過程005
0.2定量分析中的誤差005
0.2.1準(zhǔn)確度與誤差006
0.2.2精密度與偏差006
0.2.3精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系008
0.2.4誤差產(chǎn)生的原因及其分類008
0.2.5公差009
0.3有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則010
0.3.1有效數(shù)字010
0.3.2有效數(shù)字修約規(guī)則010
0.3.3有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則011
0.3.4有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則在分析測試中的應(yīng)用011
0.4回歸分析法012
0.4.1一元線性回歸方程012
0.4.2相關(guān)系數(shù)013
0.5提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法013
習(xí)題015
第1章滴定分析概論016
1.1滴定分析基本術(shù)語016
1.2滴定分析法的分類016
1.3滴定分析對滴定反應(yīng)的要求017
1.4滴定方式017
1.5標(biāo)準(zhǔn)溶液018
1.5.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制018
1.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示018
1.6滴定分析計(jì)算019
1.6.1滴定劑與被測組分的計(jì)量關(guān)系019
1.6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算020
1.6.3被測組分含量的計(jì)算022
習(xí)題024
第2章化工分析基本操作技能025
2.1溶液的制備025
2.1.1化學(xué)試劑025
2.1.2實(shí)驗(yàn)室用水027
2.1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備030
2.2玻璃儀器及其他用品031
2.2.1常用玻璃儀器031
2.2.2常用量器034
2.2.3其他器皿及用品035
2.3分析天平和稱量037
2.3.1天平的構(gòu)造原理及分類037
2.3.2半機(jī)械加碼電光天平038
2.3.3全機(jī)械加碼電光天平040
2.3.4電子天平041
2.3.5稱量方法042
2.4滴定分析基本操作044
2.4.1滴定管的準(zhǔn)備和使用044
2.4.2容量瓶的準(zhǔn)備和使用047
2.4.3移液管和吸量管的洗滌及使用048
2.4.4滴定分析儀器的校準(zhǔn)049
2.5試樣的采集、制備與分解054
2.5.1概述054
2.5.2固體試樣的采取和制備056
2.5.3液體試樣的采集和制備059
2.5.4氣體樣品的采集和制備062
2.5.5試樣的溶解064
2.6化工分析實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)的目的和方法064
習(xí)題066
第3章酸堿滴定法067
3.1水溶液中的酸堿平衡067
3.1.1酸堿質(zhì)子理論067
3.1.2活度和活度系數(shù)067
3.1.3酸堿反應(yīng)的平衡常數(shù)068
3.2酸堿溶液中pH的計(jì)算069
3.2.1溶液的酸堿性和pH069
3.2.2水溶液中H 濃度的計(jì)算公式及使用條件070
3.2.3酸堿水溶液中H 濃度計(jì)算示例070
3.3緩沖溶液072
3.3.1緩沖溶液pH的計(jì)算072
3.3.2緩沖容量和緩沖范圍072
3.3.3緩沖溶液的選擇073
3.3.4緩沖溶液的配制073
3.4酸堿指示劑074
3.4.1酸堿指示劑的作用原理074
3.4.2指示劑的變色范圍075
3.4.3常用酸堿指示劑及其配制076
3.4.4混合指示劑076
3.5酸堿滴定法的基本原理077
3.5.1強(qiáng)堿(酸)滴定強(qiáng)酸(堿)077
3.5.2強(qiáng)堿(酸)滴定一元弱酸(堿)080
3.5.3多元酸的滴定082
3.5.4多元堿的滴定082
3.5.5酸堿滴定可行性的判斷083
習(xí)題083
第4章配位滴定法086
4.1常用配合物和穩(wěn)定常數(shù)086
4.1.1簡單配合物086
4.1.2螯合物086
4.1.3乙二胺四乙酸087
4.1.4乙二胺四乙酸的螯合物088
4.1.5配合物的穩(wěn)定常數(shù)088
4.2副反應(yīng)系數(shù)和條件穩(wěn)定常數(shù)090
4.2.1副反應(yīng)系數(shù)090
4.2.2條件穩(wěn)定常數(shù)092
4.3金屬指示劑093
4.3.1金屬指示劑的作用原理093
4.3.2金屬指示劑的選擇093
4.3.3金屬指示劑的理論變色點(diǎn)093
4.3.4常用金屬指示劑094
4.3.5金屬指示劑的封閉與僵化095
4.4配位滴定法的基本原理096
4.4.1配位滴定曲線096
4.4.2單一離子的滴定098
4.4.3單一離子準(zhǔn)確滴定的酸度選擇099
4.5混合離子的選擇性滴定101
4.5.1控制溶液酸度分別滴定101
4.5.2分步滴定的判別101
4.5.3分別滴定的酸度控制102
4.6提高滴定選擇性的途徑103
4.6.1配位掩蔽法103
4.6.2氧化還原掩蔽法104
4.6.3沉淀掩蔽法104
4.7配位滴定方式105
4.7.1直接滴定法105
4.7.2返滴定法105
4.7.3置換滴定法106
4.7.4間接滴定法106
習(xí)題106
第5章氧化還原滴定法109
5.1氧化還原電極電位109
5.1.1氧化還原電對和原電池109
5.1.2標(biāo)準(zhǔn)電極電位110
5.1.3標(biāo)準(zhǔn)電極電位的應(yīng)用111
5.1.4電極電位的計(jì)算111
5.2影響氧化還原反應(yīng)方向的因素113
5.2.1氧化劑和還原劑濃度的影響113
5.2.2溶液酸度的影響113
5.2.3生成沉淀的影響114
5.2.4形成配合物的影響114
5.3氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度與速率114
5.3.1氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的程度114
5.3.2氧化還原反應(yīng)的速率115
5.4氧化還原滴定曲線116
5.5氧化還原滴定指示劑118
5.5.1氧化還原型指示劑118
5.5.2自身指示劑119
5.5.3專屬指示劑119
5.6常用的氧化還原滴定法119
5.6.1高錳酸鉀滴定法119
5.6.2重鉻酸鉀滴定法120
5.6.3碘量法120
5.6.4硫酸鈰法121
5.6.5溴酸鉀法122
5.6.6氧化還原滴定的預(yù)處理122
5.7氧化還原滴定法的計(jì)算122
習(xí)題124
第6章稱量分析法和沉淀滴定法125
6.1稱量分析法概述125
6.1.1稱量分析法的分類和特點(diǎn)125
6.1.2稱量分析對沉淀形式與稱量形式的要求125
6.2沉淀的溶解度及其影響因素126
6.2.1溶解度、溶度積和條件溶度積126
6.2.2影響沉淀溶解度的因素127
6.3沉淀的類型和沉淀的形成過程129
6.3.1沉淀的類型129
6.3.2沉淀的形成過程129
6.4影響沉淀純度的主要因素130
6.4.1共沉淀現(xiàn)象130
6.4.2后沉淀現(xiàn)象131
6.4.3減少沉淀沾污的方法131
6.5沉淀?xiàng)l件的選擇132
6.5.1晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件132
6.5.2無定形沉淀的沉淀?xiàng)l件133
6.5.3均勻沉淀法133
6.6有機(jī)沉淀劑133
6.6.1有機(jī)沉淀劑的特點(diǎn)133
6.6.2有機(jī)沉淀劑的分類及應(yīng)用134
6.7稱量分析中的換算因數(shù)及計(jì)算134
6.8沉淀滴定法及應(yīng)用135
6.8.1莫爾法136
6.8.2福爾哈德法137
6.8.3法揚(yáng)司法138
習(xí)題139
第7章常用的分離與富集方法140
7.1概述140
7.1.1沉淀分離法140
7.1.2揮發(fā)和萃取分離法141
7.2萃取分離法142
7.2.1萃取分離法的基本原理142
7.2.2重要的萃取體系144
7.2.3萃取操作方法145
7.3離子交換分離法145
7.3.1離子交換樹脂的種類與性質(zhì)145
7.3.2離子交換樹脂的親和力146
7.3.3離子交換分離技術(shù)147
7.3.4離子交換分離法的應(yīng)用148
7.4液相色譜分離法148
7.4.1柱色譜分離法149
7.4.2紙色譜分離法149
7.4.3薄層色譜分離法149
7.5膜分離法150
習(xí)題150
第8章可見分光光度法152
8.1分光光度法的基本原理152
8.1.1光的特性152
8.1.2物質(zhì)對光的選擇性吸收153
8.2光吸收的基本定律朗伯-比耳定律154
8.2.1摩爾吸光系數(shù)155
8.2.2質(zhì)量吸光系數(shù)156
8.2.3偏離朗伯-比耳定律的因素156
8.3分光光度計(jì)的組成158
8.4可見分光光度計(jì)的分類160
8.4.1單光束分光光度計(jì)160
8.4.2雙光束分光光度計(jì)160
8.4.3雙波長分光光度計(jì)160
8.4.4儀器波長的檢驗(yàn)與校正161
8.4.5可見分光光度計(jì)的日常維護(hù)與保養(yǎng)161
8.5顯色與操作條件的選擇162
8.5.1顯色反應(yīng)與顯色劑162
8.5.2對顯色反應(yīng)的要求163
8.5.3顯色條件的選擇163
8.5.4測量條件的選擇165
8.6定量分析方法167
8.6.1工作曲線法167
8.6.2比較法167
8.6.3多組分定量168
8.6.4高含量組分的測定示差分光光度法169
習(xí)題170
第9章電位分析法172
9.1基本原理172
9.1.1電極電位的產(chǎn)生及其測量172
9.1.2能斯特方程式173
9.1.3液接電位及其消除174
9.2電極與測量儀器174
9.2.1參比電極及其構(gòu)成174
9.2.2指示電極176
9.2.3離子選擇性電極的選擇性180
9.2.4測量儀器180
9.3直接電位法測溶液pH181
9.3.1pH的實(shí)用定義181
9.3.2標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制182
9.3.3水溶液pH的測定182
9.4直接電位法測定離子濃度183
9.4.1測定原理183
9.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法183
9.4.3標(biāo)準(zhǔn)加入法183
9.4.4影響電位測定準(zhǔn)確性的因素184
9.5電位滴定法185
9.5.1電位滴定法的分析過程185
9.5.2電位滴定法的基本儀器裝置185
9.5.3電位滴定確定終點(diǎn)的方法186
習(xí)題187
第10章氣相色譜法189
10.1色譜法簡介189
10.1.1色譜法的由來189
10.1.2色譜法的分類189
10.1.3氣相色譜法的特點(diǎn)190
10.1.4氣相色譜法的分離原理191
10.2氣相色譜術(shù)語191
10.3氣相色譜儀193
10.3.1氣相色譜分析的流程193
10.3.2氣路系統(tǒng)194
10.3.3進(jìn)樣系統(tǒng)196
10.3.4分離系統(tǒng)197
10.3.5檢測系統(tǒng)198
10.3.6溫度控制系統(tǒng)203
10.3.7記錄系統(tǒng)203
10.4氣相色譜固定相203
10.4.1液體固定相203
10.4.2固體固定相205
10.4.3合成固定相205
10.4.4色譜柱的制備205
10.5定性分析方法206
10.6定量分析207
10.6.1峰面積的測量208
10.6.2定量校正因子208
10.6.3定量方法208
10.7色譜基本理論與操作條件的選擇210
10.7.1塔板理論柱分離效能指標(biāo)210
10.7.2速率理論影響柱效的因素212
10.7.3分離度213
10.7.4色譜操作條件的選擇214
10.7.5氣相色譜進(jìn)樣方法215
10.7.6應(yīng)用實(shí)例216
習(xí)題218
第二篇 化工分析應(yīng)用技能訓(xùn)練221
實(shí)訓(xùn)1實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)范細(xì)則222
1.1實(shí)驗(yàn)室安全操作基本規(guī)范222
1.2實(shí)驗(yàn)室安全操作及防護(hù)223
實(shí)訓(xùn)2化驗(yàn)室試劑溶液使用管理227
2.1保證試劑溶液的質(zhì)量227
2.2溶液的使用與保存227
2.3各種溶液的保質(zhì)期228
2.4常用洗滌液的配制和使用方法232
2.5標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制232
2.6雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制242
實(shí)訓(xùn)3酸堿滴定應(yīng)用技能訓(xùn)練245
3.1工業(yè)硫酸含量的測定245
3.2工業(yè)硝酸含量的測定246
3.3工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定247
3.4氨水中氨含量的測定248
3.5食醋中總酸度的測定250
3.6銨鹽中氮含量的測定250
實(shí)訓(xùn)4配位滴定應(yīng)用技能訓(xùn)練252
4.1自來水總硬度的測定252
4.2鈣制劑中鈣含量的測定254
4.3鋁鹽中鋁含量的測定255
4.4鎳鹽中鎳含量的測定257
4.5胃舒平藥片中鋁和鎂含量的測定258
4.6銅合金中銅含量的測定260
實(shí)訓(xùn)5氧化還原滴定應(yīng)用技能訓(xùn)練262
5.1硫酸銅中銅含量的測定262
5.2亞硝酸鈉純度的測定263
5.3過氧化氫含量的測定264
5.4鐵礦中全鐵含量的測定266
5.5水中化學(xué)需氧量的測定267
5.6水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定270
實(shí)訓(xùn)6稱量分析法和沉淀滴定法應(yīng)用技能訓(xùn)練273
6.1工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定273
6.2工業(yè)氯化鈉中氯含量的測定275
6.3工業(yè)氯化鋇中鋇含量的測定277
6.4過磷酸鈣中有效磷的含量測定278
實(shí)訓(xùn)7可見分光光度法應(yīng)用技能訓(xùn)練281
7.1紫外-可見分光光度計(jì)操作規(guī)程281
7.2工業(yè)循環(huán)冷卻水中鐵含量的測定281
7.3水質(zhì)鎳的測定283
7.4尿素中縮二脲含量的測定286
7.5水中磷酸鹽含量的測定288
7.6水中揮發(fā)酚的測定289
實(shí)訓(xùn)8電位分析法應(yīng)用技能訓(xùn)練292
8.1酸度計(jì)操作規(guī)程及注意事項(xiàng)292
8.2工業(yè)循環(huán)冷卻水pH的測定293
8.3水中氯離子含量的測定294
8.4生活飲用水中氟化物含量的測定296
8.5電位滴定法測定硫酸亞鐵的含量298
實(shí)訓(xùn)9氣相色譜法應(yīng)用技能訓(xùn)練300
9.1氣相色譜儀操作規(guī)程及注意事項(xiàng)300
9.2苯系混合物的分析302
9.3丁醇異構(gòu)體混合物的分析304
9.4乙醇中微量水分的分析305
9.5丙酮中微量水分的測定307
9.6白酒中甲醇的測定308
附錄310
一、原子量表310
二、常見化合物分子量表311
三、實(shí)驗(yàn)室常用酸、堿的密度和濃度(298K)312
四、弱電解質(zhì)的離解常數(shù)(298K)312
五、EDTA的lgY(H)值313
六、常見指示劑的配制313
七、常用緩沖溶液的配制316
八、難溶化合物的溶度積常數(shù)Ksp(298K)318
九、標(biāo)準(zhǔn)電極電位(298K)319
參考文獻(xiàn)321