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化驗員讀本
本書共十章,內容包括四部分:化驗室的基礎知識、基本技能和常用設備的使用和維護;化學分析的基本操作和實驗技術;化學分析基本理論和基本方法;分析誤差及分析實驗室建設、質量管理和質量保證。
本書自1983年出版以來,已經(jīng)四次再版,歷經(jīng)33年,換了幾代讀者,作者隊伍也發(fā)生了較大變化,但本書的初衷——為提高化驗員的分析化學基本理論和專業(yè)實驗技能及增強化驗員的質量管理和質量保證的信念一直沒變。第四版出版后的十多年間,化驗員的學習和工作環(huán)境發(fā)生了很大的變化:世界經(jīng)濟全球化的新局面對質量管理和質量保證提出了更高的要求、分析化學學科自身飛速發(fā)展、國家標準不斷更新、化驗員學歷水平不斷提升。在此新形勢下,為了使本書能夠更加適應讀者的需求,在化學工業(yè)出版社領導和本書責任編輯的支持和幫助下,編者對本書進行了第四次修訂再版。此次再版,上、下冊的分工更為明確,上冊化學分析包括的主要內容有:化驗室的基礎知識、基本技能和常用設備的使用和維護;化學分析的基本操作和實驗技術;化學分析基本理論和基本方法;分析誤差及分析實驗室建設、質量管理和質量保證等。
在第四版基礎上,本次修訂對部分章節(jié)作了調整和增補。取消了原上冊第八章,其中滴定分析計算并入新版第七章化學分析法第二節(jié)滴定分析法概述,數(shù)據(jù)處理并入第六章定量分析測定誤差與數(shù)據(jù)處理。原上冊第五章溶液配制與濃度計算中第六節(jié)標準溶液的配制和計算并入新版第七章化學分析法第二節(jié)滴定分析法概述后,其余內容構成了新版第四章化學試劑和溶液配制。第四版下冊第十一章化驗室常用電器設備移人新版上冊,構成第九章分析實驗室輔助設備,新版上冊仍為十章。 新版各章內容均有更新:第一章玻璃儀器及其他器具增加了專用玻璃儀器裝置和移液器的介紹;第二章天平增加了電子天平的檢定;第三章分析實驗室用水增加了超純水制備;第四版第十章中有關標準物質部分并入第四章化學試劑和溶液配制;第五章化學分析基本操作加強了采樣和樣品處理的內容;第六章定量分析測定誤差與數(shù)據(jù)處理增加了不確定度評定一節(jié),當前掌握測量不確定度評定方法已成為化驗員的必備知識;近十多年來分離富集技術發(fā)展很快,尤其是作為儀器分析的前處理手段更受到廣泛重視,第八章分離和富集增加了一些新的分離富集技術;第九章分析實驗室輔助設備增補較多,幾乎包含了分析實驗室常用的所有設備,并采用近年來推出的新設備替代老設備;第十章化驗室建設和管理及分析測試的質量保證,根據(jù)國家標準委發(fā)布的GB/T27025-2008《檢測和校準實驗室能力的通用要求》,對分析實驗室質量保證和質量控制技術作了更具體的可操作的介紹;第七章化學分析法介紹化學分析基本理論和基本方法,是本書最重要的一章,新版新增了滴定分析法概述一節(jié),其中增加了滴定分析不確定度評定的內容。計算機的應用推動了化學分析的發(fā)展,再版時編者在化學分析法酸堿滴定一節(jié)中作了一些變革,如引入了酸堿滴定的通用滴定曲線方程,初步介紹了計算滴定法在極弱酸、堿和混合酸、堿測定中的應用等,以引起讀者的重視。 我們期待新版的《化驗員讀本上冊化學分析》能以嶄新的面貌呈現(xiàn)給讀者,并得到讀者的厚愛和關注。 本次修訂仍遵循列次各版的編寫原則,在前四版的前言中已作了詳述,此處不再重復,新版更多強調的是化驗員自身能力的提升,在解決實際問題的能力上能更上一個臺階。 本書由北京化工大學理學院教師編寫,參加人員:周心如(第一、二、三、八章);楊俊佼(第五、九章);柯以侃(第四、六、七、十章)。 修訂過程中,本書責任編輯在策劃大綱編寫、文稿文字處理、文稿的審理出版等方面做了大量工作,在此編者表示衷心感謝。 由于編者水平所限,不足之處望讀者批評指正。
周心如,北京化工大學高級工程師(已退休),退休前一直在北京化工大學從事分析化學、工業(yè)分析的教學和分析測試工作,從《化驗員讀本》首版到第五版,一直是主要編者之一。
柯以侃,北京化工大學理學院教授,從事分析化學教學工作40余年,教授過本科和研究生課程10門,曾任北京化工大學教學指導委員會委員,曾受聘為北京市實驗技術職務系列高級職務評審委員會委員、北京市高校教師系列高級評審委員會答辯(評議)組成員。曾獲中國人民解放軍總裝備部軍隊科技進步壹等獎、北京市普通高等學校教學成果一等獎、教育部教學成果獎二等獎等獎項。主編或編著有《分析化學手冊(第二版)第三分冊 光譜分析》《大學化學實驗》《實用化學化工信息檢索叢書(4冊)》《復雜物質剖析技術》《化驗員基本操作與實驗技術》等著作。
第一章玻璃儀器及其他器具1
第一節(jié)玻璃儀器1 一、儀器玻璃1 二、常用的玻璃儀器3 三、專用玻璃儀器裝置11 四、玻璃儀器的洗滌方法14 (一)洗滌儀器的一般步驟14 (二)各種洗滌液的使用14 (三)砂芯玻璃濾器的洗滌15 (四)吸收池(比色皿)的洗滌16 (五)特殊的洗滌方法16 五、玻璃儀器的干燥方法17 六、簡單玻璃加工操作17 七、打開粘住的磨口塞的方法19 第二節(jié)石英玻璃儀器20 第三節(jié)瓷器和非金屬材料器皿21 第四節(jié)鉑及其它金屬器皿22 一、鉑皿22 二、其它金屬器皿23 第五節(jié)塑料制品24 一、聚乙烯和聚丙烯制品24 二、聚四氟乙烯制品26 第六節(jié)移液器26 第七節(jié)其它器具28 參考文獻32 學習要求32 復習題33 第二章天平34 第一節(jié)天平的分類、準確度級別及選用34 一、天平的分類34 二、天平的準確度級別35 三、如何選用天平36 第二節(jié)機械杠桿式天平37 一、雙盤天平的稱量原理37 二、單盤天平的稱量原理38 三、砝碼40 (一)概述40 (二)砝碼的準確度等級和計量性能要求40 (三)砝碼的維護42 第三節(jié)電子天平43 一、電子天平的稱量原理43 二、電子天平的安裝43 (一)電子天平的工作環(huán)境要求43 (二)電子天平的安裝方法44 三、電子天平的使用方法45 四、電子天平使用注意——影響稱量準確度的因素45 五、電子天平的檢定46 (一)電子天平檢定的準備46 (二)電子天平檢定方法簡介46 六、電子天平的維護保養(yǎng)47 七、電子天平常見故障及其排除48 第四節(jié)試樣的稱量方法與稱量誤差49 一、試樣的稱量方法49 二、稱量誤差51 參考文獻53 學習要求53 復習題53 第三章分析實驗室用水54 第一節(jié)概述54 一、原水的雜質54 二、水的純化方法55 三、超純水制備流程中各組件的工作原理56 第二節(jié)分析實驗室用水的規(guī)格和試驗(檢驗)方法59 一、分析實驗室用水的規(guī)格59 二、分析實驗室用水的試驗(檢驗)方法60 (一)標準方法簡介60 (二)一般檢驗方法61 第三節(jié)分析實驗室用水的儲存和選用62 第四節(jié)蒸餾法制純水64 一、蒸餾法64 二、亞沸法64 第五節(jié)離子交換法制純水65 一、離子交換樹脂的預處理66 二、離子交換樹脂的再生67 三、正洗及產(chǎn)水68 參考文獻68 學習要求68 復習題68 第四章化學試劑和溶液配制69 第一節(jié)化學試劑69 一、化學試劑的分類、包裝和規(guī)格69 (一)化學試劑的分類69 (二)化學試劑的包裝和規(guī)格69 二、化學試劑合理選用及使用注意事項70 (一)化學試劑的合理選用70 (二)化學試劑使用注意事項74 第二節(jié)分析化學中的法定計量單位75 一、法定計量單位75 二、分析化學中常用法定計量單位75 第三節(jié)溶液濃度表示方法及溶液配制78 一、B的物質的量濃度79 二、B的質量分數(shù)79 三、B的質量濃度81 四、B的體積分數(shù)82 五、比例濃度82 六、微量分析用離子標準溶液的配制83 第四節(jié)配制溶液注意事項84 參考文獻85 學習要求85 復習題85 第五章化學分析基本操作87 第一節(jié)試樣的采取、制備和保存87 一、采樣的目的和基本原則87 (一)采樣方案88 (二)采樣記錄88 二、采樣技術88 (一)采樣誤差88 (二)物料的類型88 (三)組成比較均勻的試樣的采取和制備89 (四)組成很不均勻的試樣的采取和制備93 三、采樣注意事項96 四、試樣的保存98 第二節(jié)試樣的分解98 一、分解試樣的一般要求98 二、分解試樣的方法99 (一)無機樣品的分解99 (二)有機化合物的分解107 第三節(jié)稱量分析基本操作108 一、溶解樣品108 二、沉淀109 三、過濾和洗滌109 (一)用濾紙過濾109 (二)用微孔玻璃坩堝(漏斗)過濾114 四、干燥和灼燒115 (一)坩堝的準備115 (二)沉淀的干燥和灼燒116 (三)干燥器的使用方法117 第四節(jié)滴定分析基本操作118 一、滴定管119 (一)種類119 (二)有關的技術要求121 (三)滴定管的使用方法121 二、移液管和吸量管126 (一)有關的技術要求126 (二)移液管和吸量管的使用方法128 三、容量瓶130 (一)有關的技術要求130 (二)容量瓶的使用方法130 四、吸管132 (一)吸管的種類132 (二)使用方法132 五、容量儀器的檢定133 (一)滴定管的檢定134 (二)移液管和吸量管的檢定136 (三)容量瓶的檢定136 參考文獻138 學習要求138 復習題138 第六章定量分析測定誤差與數(shù)據(jù)處理140 第一節(jié)定量分析測定誤差140 一、誤差、準確度與精密度140 (一)誤差140 (二)準確度與精密度141 二、誤差分類——系統(tǒng)誤差與偶然誤差141 (一)系統(tǒng)誤差141 (二)偶然誤差142 第二節(jié)實驗數(shù)據(jù)處理144 一、數(shù)據(jù)記錄和有效數(shù)字144 (一)數(shù)據(jù)記錄144 (二)有效數(shù)字中“0”的意義145 (三)數(shù)字修約規(guī)則145 (四)有效數(shù)字運算規(guī)則146 二、基本統(tǒng)計量的計算147 (一)平均值147 (二)中位數(shù)148 (三)偏差148 (四)算術平均偏差148 (五)標準偏差149 (六)平均值的標準偏差151 (七)極差151 (八)公差152 三、分析數(shù)據(jù)的離群值檢驗152 (一)分析結果判斷152 (二)分析結果數(shù)據(jù)的取舍153 四、檢驗分析數(shù)據(jù)準確度的方法156 (一)分析結果準確度的檢驗156 (二)分析方法可靠性的檢驗156 五、回歸分析法的應用158 第三節(jié)不確定度評定161 一、不確定度的基本術語及定義161 (一)測量不確定度161 (二)標準不確定度162 (三)合成標準不確定度165 (四)擴展不確定度166 二、測量不確定度的評定步驟167 參考文獻168 學習要求169 復習題169 第七章化學分析法171 第一節(jié)化學分析法概述171 一、化學分析的作用和特點171 (一)化學分析的作用171 (二)化學分析的特點172 二、化學分析方法分類及其進展173 (一)化學分析方法分類173 (二)化學分析進展174 第二節(jié)滴定分析法概述175 一、滴定分析過程和相關術語175 (一)滴定分析過程175 (二)滴定分析相關術語176 二、滴定分析法分類176 三、滴定分析對化學反應的要求和滴定方式177 (一)滴定分析對化學反應的要求177 (二)滴定方式178 四、滴定曲線方程和滴定曲線179 (一)滴定曲線方程179 (二)滴定曲線180 五、標準滴定溶液的制備和計算181 (一)一般規(guī)定181 (二)標準滴定溶液的制備182 六、滴定分析中的有關計算186 (一)分析結果表示方法186 (二)滴定分析計算依據(jù)——等物質的量規(guī)則187 (三)滴定分析計算公式189 七、滴定分析測定結果的不確定度評定192 (一)方法和測量參數(shù)簡述193 (二)被測量與輸入量的函數(shù)關系193 (三)標準不確定度的來源和分量的評定194 第三節(jié)酸堿滴定法196 一、酸堿平衡理論基礎196 (一)酸堿質子理論196 (二)酸堿反應平衡常數(shù)197 (三)物料平衡、電荷平衡和質子條件200 (四)分布系數(shù)和分布曲線203 (五)計算pH值精確表達式的建立207 二、酸堿緩沖溶液213 (一)緩沖溶液pH值計算和配制213 (二)緩沖容量和緩沖范圍215 (三)緩沖溶液選擇215 三、酸堿滴定曲線方程和滴定曲線215 (一)酸堿滴定曲線方程215 (二)酸堿滴定曲線216 四、酸堿指示劑221 (一)變色原理221 (二)變色范圍222 (三)混合指示劑223 五、單一酸、堿的滴定224 (一)cKa(或cKb)≥10-8的單一酸、堿的滴定方法224 (二)cKa(或cKb)<10-8的單一酸、堿的滴定方法226 (三)單一多元酸和多元堿的滴定方法229 六、混合酸、堿的測定231 七、酸堿滴定終點誤差234 八、酸堿標準溶液配制和標定及酸堿滴定應用示例236 (一)酸堿標準溶液配制和標定236 (二)酸堿滴定應用示例238 第四節(jié)絡合滴定法241 一、絡合滴定法概述241 (一)方法簡介241 (二)EDTA及其分析應用方面的特性242 二、配位化合物反應及其平衡處理244 (一)配合物的穩(wěn)定常數(shù)244 (二)配位反應中的主反應和副反應246 (三)酸效應和酸效應系數(shù)247 (四)金屬離子的副反應和副反應系數(shù)248 (五)配合物的副反應和副反應系數(shù)249 (六)配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)249 三、絡合滴定曲線方程和滴定曲線250 (一)絡合滴定曲線方程250 (二)滴定曲線251 四、絡合滴定指示劑——金屬指示劑254 (一)金屬指示劑變色原理254 (二)金屬指示劑應具備的條件254 (三)常用金屬指示劑255 (四)金屬指示劑的變色范圍和變色點258 五、單一離子的絡合滴定259 (一)單一離子滴定的最小pH值和最大pH值259 (二)金屬指示劑的選擇260 (三)單一離子絡合滴定方法的初步設計262 六、絡合滴定混合離子的選擇性測定262 (一)控制酸度進行分步滴定263 (二)使用掩蔽和解蔽技術264 (三)使用不同的滴定劑267 (四)采用不同的滴定方式267 七、絡合滴定終點誤差267 八、EDTA標準溶液配制和標定269 九、絡合滴定應用示例270 第五節(jié)氧化還原滴定法272 一、氧化還原反應及其平衡處理272 (一)氧化還原反應的條件電位272 (二)氧化還原反應的進行程度274 (三)氧化還原反應的速度274 二、氧化還原滴定曲線及其滴定終點的確定276 (一)氧化還原滴定曲線276 (二)氧化還原滴定的指示劑278 三、常用氧化還原滴定方法及應用示例279 (一)高錳酸鉀法279 (二)重鉻酸鉀法281 (三)碘量法283 四、氧化還原滴定結果的計算289 第六節(jié)沉淀滴定法291 一、沉淀溶解平衡291 (一)溶度積291 (二)分級沉淀292 (三)沉淀轉化293 二、沉淀滴定方法293 (一)莫爾(Mohr)法293 (二)佛爾哈德(Volhard)法294 (三)法揚司(Fajans)法296 三、沉淀滴定標準溶液的配制和標定297 (一)AgNO3標準溶液的配制和標定297 (二)NH4SCN標準溶液的配制和標定298 四、沉淀滴定法應用示例298 第七節(jié)稱量分析法299 一、 揮發(fā)分析法原理及應用299 二、沉淀稱量分析法原理及應用301 (一)沉淀稱量分析法的分析過程和對沉淀的要求301 (二)沉淀稱量分析常用沉淀劑302 (三)影響沉淀溶解度的因素303 (四)影響沉淀純度的因素305 (五)沉淀的條件306 (六)沉淀稱量分析結果計算307 (七)沉淀稱量分析應用示例309 參考文獻310 學習要求311 復習題312 第八章分離和富集319 第一節(jié)概述319 一、分離富集在分析化學中的作用319 二、分離富集方法320 三、分離方法的評價320 第二節(jié)揮發(fā)分離法321 一、升華322 二、常壓蒸餾324 三、分餾326 四、減壓蒸餾327 五、水蒸氣蒸餾330 第三節(jié)沉淀和共沉淀分離法331 一、直接沉淀法332 (一)無機沉淀劑分離法332 (二)有機沉淀劑分離法333 二、均相沉淀分離法334 三、共沉淀分離法336 (一)無機共沉淀劑336 (二)有機共沉淀劑337 四、鹽析法338 五、等電點沉淀法339 第四節(jié)重結晶339 一、選擇溶劑339 二、重結晶裝置340 三、重結晶操作342 第五節(jié)溶劑萃取分離法343 一、萃取分離法的基本原理344 (一)分配系數(shù)344 (二)分配比344 (三)萃取率345 (四)分離因數(shù)346 二、無機物的萃取分離346 (一)形成螯合物346 (二)形成離子締合物347 三、有機物的萃取分離347 四、液-液萃取分離操作方法348 五、固體試樣的萃取方法350 六、超聲波提取法351 (一)超聲波提取的原理351 (二)超聲波提取的特點352 (三)超聲波提取設備和操作方法352 (四)超聲波提取效率的影響因素353 七、微波萃取簡介353 八、快速溶劑萃取簡介354 九、溶劑萃取的應用354 (一)分離干擾物質354 (二)萃取光度分析355 (三)作為儀器分析的樣品前處理方法355 第六節(jié)色譜分離法356 一、柱色譜356 (一)吸附柱色譜法357 (二)分配柱色譜法360 (三)離子交換色譜法362 (四)凝膠柱色譜簡介370 二、薄層色譜371 (一)薄層色譜分離原理371 (二)薄層色譜操作方法372 (三)高效薄層色譜法(HPTLC)簡介376 (四)薄層色譜的應用377 第七節(jié)膜分離法377 一、概述377 二、反滲透(RO)381 三、超濾(UF)382 四、微濾(MF)383 五、納濾(NF)384 六、膜分離法在分析中的應用384 第八節(jié)固相萃取385 一、概述385 二、固相萃取的裝置及固定相385 三、固相萃取的方法387 四、固相萃取的應用387 第九節(jié)微萃取技術389 一、固相微萃。⊿PME)389 二、液相微萃。↙PME)390 第十節(jié)超臨界流體萃取392 一、超臨界流體萃取的原理和流程392 二、超臨界流體萃取的應用393 第十一節(jié)分離方法的選擇及分離富集技術的發(fā)展趨勢394 一、分離方法的選擇394 二、分離富集技術的發(fā)展趨勢395 參考文獻397 學習要求397 復習題397 第九章分析實驗室輔助設備399 第一節(jié)電熱設備399 一、電爐、電熱板、電加熱套和消化爐399 (一)電爐399 (二)電熱板和電加熱套400 (三)電爐、電熱板和電加熱套使用注意事項400 (四)消化爐401 二、馬弗爐(高溫電爐)402 (一)結構和性能402 (二)使用方法及注意事項403 三、鼓風干燥箱、真空干燥箱404 (一)鼓風干燥箱、真空干燥箱結構405 (二)使用方法及注意事項405 四、電熱恒溫水(油)浴鍋407 (一)結構和性能407 (二)使用方法及注意事項408 第二節(jié)制冷設備409 一、電冰箱409 (一)構造和作用原理409 (二)使用注意事項411 二、超低溫冰箱411 三、冷水機412 四、半導體冷阱413 第三節(jié)電動設備414 一、電動離心機414 (一)普通電動離心機415 (二)高速電動離心機415 二、電動攪拌器416 三、磁力攪拌器416 四、振蕩器418 五、勻漿機419 六、旋轉蒸發(fā)儀419 第四節(jié)超聲清洗機421 一、工作原理421 二、超聲波清洗機的使用方法和注意事項422 第五節(jié)微波制樣設備423 一、微波制樣的原理及特點423 二、微波消解設備424 三、微波萃取設備425 第六節(jié)固相萃取設備426 一、概述426 二、設備和操作427 第七節(jié)儀器分析的其它輔助設備429 一、空氣壓縮機429 二、真空泵430 (一)結構與原理430 (二)使用與注意事項430 三、氣體鋼瓶及減壓閥431 四、氫氣發(fā)生器433 五、氮氣發(fā)生器434 六、脫氣裝置436 七、保護地線436 參考文獻437 學習要求437 復習題437 第十章化驗室建設和管理及分析測試的質量保證438 第一節(jié)化驗室建設和管理438 一、化驗室的分類及設計要求438 (一)化驗室分類及職責438 (二)化驗室設計要求438 二、化驗室管理和安全443 (一)化驗室管理443 (二)化驗室安全449 第二節(jié)分析測試的質量保證467 一、概述467 二、化學檢測實驗室質量控制技術468 (一)實驗室內質量控制技術468 (二)室外質量控制技術474 (三)分析質量評價方法476 參考文獻477 學習要求477 復習題477 附錄479
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