分析化學(xué)手冊(cè). 8. 熱分析與量熱學(xué)(第三版)
定 價(jià)：158 元
- 作者：劉振海，張洪林 編
- 出版時(shí)間：2016/10/1
- ISBN：9787122141958
- 出 版 社：化學(xué)工業(yè)出版社
- 中圖法分類：O65-62
- 頁(yè)碼：711
- 紙張：膠版紙
- 版次：3
- 開本：16開
《分析化學(xué)手冊(cè)》第三版在第二版的基礎(chǔ)上作了較大幅度的增補(bǔ)和刪減，保持原手冊(cè)10個(gè)分冊(cè)的基礎(chǔ)上，將其中3個(gè)分冊(cè)進(jìn)行拆分，擴(kuò)充為6冊(cè)，終形成13冊(cè)。
本分冊(cè)為《熱分析與量熱學(xué)》，在上一版《熱分析》的基礎(chǔ)上新增補(bǔ)了量熱學(xué)的內(nèi)容。全書由兩篇組成，篇為熱分析與量熱分析基礎(chǔ)，全面闡述了熱分析和量熱學(xué)方法，包括發(fā)展歷史、基本定義、術(shù)語(yǔ)以及有關(guān)物質(zhì)的轉(zhuǎn)變、反應(yīng)和特性參數(shù)，熱分析儀器及方法應(yīng)用的原理、實(shí)驗(yàn)與數(shù)據(jù)處理，量熱分析儀器、測(cè)量方式、對(duì)各類物理化學(xué)性質(zhì)及化學(xué)反應(yīng)熱的測(cè)定；第二篇為熱分析、量熱分析曲線與數(shù)據(jù)集，匯總了聚合物、食品、藥物、礦物、含能材料等物質(zhì)的具有代表性的熱分析曲線和數(shù)據(jù)，以及量熱分析在各種領(lǐng)域的應(yīng)用實(shí)例。
熱分析通常是在等速升降溫即動(dòng)態(tài)條件下觀測(cè)物質(zhì)物理(化學(xué))性質(zhì)的各種變化過程，而量熱學(xué)主要是在等溫即靜態(tài)或絕熱(體系與環(huán)境近乎不發(fā)生熱交換)條件下觀測(cè)各類物理變化，化學(xué)反應(yīng)乃至微生物的微量熱量變化。它們均采用熱測(cè)量?jī)x器觀測(cè)研究對(duì)象的熱學(xué)性質(zhì)(狀態(tài))隨溫度或時(shí)間的變化，從而獲取其熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，因此可以說這兩者是不可分割的一個(gè)整體。
有關(guān)這門學(xué)科的國(guó)際學(xué)術(shù)組織和學(xué)術(shù)刊物有國(guó)際熱分析與量熱學(xué)學(xué)會(huì)(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry)和熱分析與量熱學(xué)雜志(Journal of Thermal Analysis and Calorimetry)，基于上述認(rèn)識(shí)并與之相應(yīng)，我們將《熱分析》更名為《熱分析與量熱學(xué)》。
本分冊(cè)第三版基本上保持原有的格局，在原有基礎(chǔ)上由各位作者增補(bǔ)了如下內(nèi)容：量熱學(xué)部分由曲阜師范大學(xué)張洪林編寫，闡述了量熱學(xué)的原理、各種類型的量熱儀及其測(cè)量方式、量熱分析的新成果和展望、典型的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)等；熱分析動(dòng)力學(xué)由河北師范大學(xué)張建軍改寫；隨機(jī)溫度調(diào)制DSC和閃速DSC由梅特勒托利多公司陸立明編寫；藥物綜合熱分析和部分高分子材料動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析由梅特勒托利多公司唐遠(yuǎn)旺編寫；Netzsch公司曾智強(qiáng)和TA公司童波分別就各自公司有關(guān)熱分析儀器的某些環(huán)節(jié)提供了相關(guān)資料。
借手冊(cè)第三版出版之機(jī)，向曾參與本分冊(cè)撰寫的已故作者劉金香(催化熱分析)、蔡根才(聯(lián)用熱分析)、彭新生(熱機(jī)械分析)、陸振榮(熱分析動(dòng)力學(xué))和劉景江(聚合物熱分析)表示深切的懷念和敬意，他們?cè)謩e在熱分析的不同領(lǐng)域做出過重要貢獻(xiàn)。
本手冊(cè)自1994年出版至今，已歷時(shí)20余年，進(jìn)行過兩次修訂，在修訂過程中得到了許多專家、學(xué)者和工程技術(shù)人員的支持和幫助，曾參加本分冊(cè)編撰的還有畠山立子、畠山兵衛(wèi)、蔡正千、錢義祥、黃克隆、蔣引珊、孫同山、葉素、倪維驊、伍述文、李春鴻、王增林、牛春吉、張宏放、花榮、蔣青、隗學(xué)禮、趙明、郭其鵬、黃玉惠、叢廣民、何冠虎、葉春民、楊樹林等�；瘜W(xué)工業(yè)出版社的各位編輯為此付出了大量的辛勤勞動(dòng)，在此一并向他們表示衷心地感謝。
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，新的熱分析、微量熱與絕熱量熱方法、新型儀器不斷涌現(xiàn)，盡管我們?cè)谠擃I(lǐng)域工作多年，但接觸的方面有限，本手冊(cè)一定會(huì)有許多遺漏和不足之處，敬請(qǐng)讀者批評(píng)指正。
編者
2016年3月20日于北京
劉振海，中科院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所研究員；國(guó)際熱分析與量熱學(xué)協(xié)會(huì)教育委員，國(guó)際期刊《熱分析與量熱學(xué)雜志》編委，遼寧大學(xué)等五所大學(xué)的兼職教授；中國(guó)科協(xié)繼續(xù)教育中心編輯業(yè)務(wù)培訓(xùn)講師團(tuán)成員；應(yīng)邀擔(dān)任全國(guó)高校系統(tǒng)熱分析培訓(xùn)的主講。被中科院研究生院評(píng)為杰出貢獻(xiàn)教師�，F(xiàn)在中科院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所給研究生講授《熱分析》和《中英文科技論文寫作》兩門課；在中科院研究生院講中英文科技論文寫作，80學(xué)時(shí)/學(xué)年。 出版專著十余部，代表性著作： 1 熱分析導(dǎo)論. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1991. 3 分析化學(xué)手冊(cè) 第六分冊(cè) 熱分析. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1994； Handbook of Thermal Analysis. Chichester: John Wiley﹠Sons, 1998； 分析化學(xué)手冊(cè) 第八分冊(cè) 熱分析. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000；聚合物量熱測(cè)定. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.
第一篇熱分析與量熱分析基礎(chǔ)
第一章緒論2
第一節(jié)熱分析2
一、熱分析發(fā)展簡(jiǎn)史2
二、熱分析術(shù)語(yǔ)5
三、熱分析的基本特征與數(shù)據(jù)報(bào)道8
四、熱分析的溫度與熱量標(biāo)準(zhǔn)9
五、有關(guān)熱分析的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法12
第二節(jié)量熱分析15
一、量熱分析發(fā)展簡(jiǎn)史 15
二、量熱分析術(shù)語(yǔ)16
三、量熱的基本原理 17
四、量熱分析存在的客觀物質(zhì)基礎(chǔ)17
五、量熱分析的特點(diǎn)18
參考文獻(xiàn)18
第二章熱分析儀器19
第一節(jié)概述19
一、熱分析儀器的基本構(gòu)成19
二、商品熱分析儀器19
三、熱分析儀器軟件功能19
第二節(jié)常用熱分析儀器23
一、熱重法(TG)23
二、差熱分析(DTA)與差示掃描量熱法(DSC)26
三、熱機(jī)械法31
四、熱膨脹法33
第三節(jié)光學(xué)、電學(xué)、聲學(xué)熱分析法33
一、交變量熱法(ACC)33
二、熱釋電流測(cè)量(TSC)34
三、熱釋光(TL)35
四、熱擴(kuò)散的溫度波分析(TWA)測(cè)量36
第四節(jié)熱分析與其他分析方法的聯(lián)用37
一、熱臺(tái)顯微鏡法37
二、X射線衍射DSC38
三、逸出氣分析(EGA)38
四、光-熱瞬變輻射測(cè)量(OTTER)49
第五節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣熱分析系統(tǒng)50
第六節(jié)儀器的安裝與使用50
參考文獻(xiàn)50
第三章影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素，
熱分析動(dòng)力學(xué)與數(shù)據(jù)表達(dá)52
第一節(jié)影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素52
一、升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響52
二、試樣用量和粒度對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響52
三、氣氛對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響53
四、浮力、對(duì)流和湍流對(duì)TG曲線的影響54
五、試樣容器及其溫度梯度和試樣各部位的反應(yīng)程度54
六、裝樣的緊密程度對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響55
第二節(jié)儀器分辨率的判別方法56
第三節(jié)熱分析動(dòng)力學(xué)56
一、熱分析反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定57
二、熱分析動(dòng)力學(xué)新進(jìn)展70
第四節(jié)熱分析曲線及反應(yīng)終點(diǎn)的判斷72
一、熱分析曲線及其表示方法72
二、差熱分析曲線(DTA曲線)反應(yīng)終點(diǎn)的判斷73
三、DTA熱時(shí)間常數(shù)RCs及最小分離溫度L的測(cè)定73
第五節(jié)分步反應(yīng)TG數(shù)據(jù)的定量處理75
一、含水草酸鈣分步失重過程的定量測(cè)定75
二、五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)失水過程的高分辨TG測(cè)量75
參考文獻(xiàn)76
第四章熱分析技術(shù)對(duì)各種轉(zhuǎn)變的測(cè)量78
第一節(jié)玻璃化轉(zhuǎn)變的測(cè)量78
一、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg的DTA或DSC測(cè)定法78
二、PET/ABS共混物玻璃化轉(zhuǎn)變的MTDSC測(cè)量79
三、高聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與增塑劑80
四、聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與分子量的關(guān)系80
五、熱焓松弛81
六、WLF方程中的分子參數(shù)C1和C282
七、高聚物玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)的松弛活化能83
八、高聚物的轉(zhuǎn)變溫度T2、自由體積分?jǐn)?shù)及其熱脹系數(shù)84
第二節(jié)結(jié)晶與熔融的測(cè)量85
一、熔融溫度和結(jié)晶溫度的DTA或DSC測(cè)定法85
二、結(jié)晶高聚物平衡熔點(diǎn)的測(cè)定86
三、共聚物、共混物的結(jié)晶平衡熔點(diǎn)，相互作用參數(shù)和相互作用能密度87
四、用稀釋法和平衡熔點(diǎn)法測(cè)定結(jié)晶高聚物的熔化焓和熔化熵88
五、用比容法測(cè)定高聚物的熔化焓和熔化熵89
六、高聚物結(jié)晶過程中的界面自由能89
七、高聚物的結(jié)晶區(qū)域轉(zhuǎn)變90
八、高聚物結(jié)晶過程中分子鏈遷移活化能的測(cè)定91
九、聚合物的等溫結(jié)晶92
十、等溫結(jié)晶速率的測(cè)定93
十一、用偏光顯微鏡測(cè)量高聚物過冷熔體等溫結(jié)晶的球晶徑向生長(zhǎng)速率94
十二、等溫結(jié)晶熱的測(cè)定95
十三、聚合物熔融熱和結(jié)晶熱的測(cè)定96
十四、聚合物結(jié)晶度的測(cè)定97
十五、結(jié)晶高聚物原始試樣結(jié)晶度的MTDSC測(cè)定98
十六、不同成型條件PET的結(jié)晶性99
十七、聚乙烯的密度、熔融及其結(jié)晶度99
十八、聚乙烯的多重熔融峰100
十九、類脂化合物的轉(zhuǎn)變熱100
二十、三十二碳烷的多晶型101
二十一、熱致性液晶101
二十二、熱致性高分子液晶103
二十三、潤(rùn)滑油的蠟含量104
二十四、油脂固體脂指數(shù)的測(cè)定104
二十五、二元系相圖的測(cè)繪105
第三節(jié)聚合物共混物組成與相容性測(cè)量105
一、聚合物共混物組成的測(cè)量105
二、無(wú)規(guī)共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與共聚組成106
三、部分相容聚合物共混物的相容性107
四、相容性聚合物共混體系108
五、含有結(jié)晶性聚合物的相容性共混體系108
六、聚合物共混體系的液液相行為109
七、上、下臨界相容溫度111
八、聚聯(lián)苯酰亞胺/聚硫醚酰亞胺共混體系相容性的DMA測(cè)量111
第四節(jié)熱機(jī)械分析(TMA)與動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)113
一、用TMA測(cè)量高分子材料的各向異性性質(zhì)113
二、補(bǔ)強(qiáng)劑對(duì)聚乙烯膜的抑制形變113
三、聚合物膜TMA的針入與拉伸測(cè)量113
四、由動(dòng)態(tài)黏彈測(cè)量求解聚合物轉(zhuǎn)變的表觀活化能114
五、動(dòng)態(tài)黏彈測(cè)量組合曲線的繪制115
第五節(jié)水分測(cè)量116
一、水-乙醇混合液的DSC測(cè)量116
二、自由水、結(jié)合水的熱分析117
三、二氧化錳的水分測(cè)量117
四、水合氧化鋁的加壓脫水過程118
第六節(jié)金屬與合金的熱分析118
一、金屬與合金相變熱力學(xué)參數(shù)的測(cè)定118
二、金屬與合金相變動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定123
三、金屬與合金的比熱容測(cè)定125
四、金屬和合金的抗氧化性能127
五、非晶態(tài)合金熱脹系數(shù)測(cè)定與DMA測(cè)量128
第七節(jié)與轉(zhuǎn)變有關(guān)的其他測(cè)量128
一、懸浮態(tài)冷凍細(xì)胞的DSC測(cè)量128
二、聚合物轉(zhuǎn)變與其熱歷史128
三、硅橡膠的熱分析130
四、混合油脂的熱分析131
五、食用肉的DSC測(cè)量131
六、聚甲基丙烯酸甲酯的介電分析131
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